10.4 Форма написания отчета

1. В рабочем журнале привести краткое описание требований Государственной фармакопеи X к лекарственной порошковой смеси.

2. Изложить ход работы, а наблюдаемые результаты анализа подтвердить уравнениями химических реакций.

3. На основании проведенных исследований, сделать вывод о соответствии приготовленной порошковой смеси требуемому количеству по прописи.

Оценить по результатам анализа приготовленную лекарственную порошковую смесь и сделать выводы о соответствии требованиям фармакопейной статье изложенной в Государственной фармакопее.

Лабораторная работа №11. Приготовление и анализ лекарственной порошковой смеси ацетилсалициловой кислоты и сахара на соответствие фармакопейной статье изложенной в Государственной фармакопее

11.1 Физико-химические свойства ацетилсалициловой кислоты и ее применение в медицинской практике

Кислота ацетилсалициловая (аспирин) по химической структуре представляет собой салициловый эфир уксусной кислоты. Это белые мелкие игольчатые кристаллы или легкий кристаллический порошок, мало растворимый в воде (хорошо в горячей), легко в спирте, в растворах едких и углекислых щелочей.

Оказывает противовоспалительное, жаропонижающее, а также болеутоляющее действие. Аспирин широко применяют при лихорадочных состояниях, головной боли, невралгиях и в качестве противоревматического средства. Применяют его самостоятельно и в сочетании с другими лекарственными средствами.

Противопоказания: язвенная болезнь желудка и 12-перстной кишки, желудочно-кишечные кровотечения.

Для приготовления порошковой смеси в фармакологической практике применяют следующую пропись (по фармакопейной статье): ацетилсалициловой кислоты: - 0.05г; сахара - 0.2 г.

11.2 Вопросы для самоконтроля

11.3 Порядок выполнения работы

11.3.1 Реактивы и оборудование

1.Кислоты ацетилсалициловой 0.05 г

2.Сахара 0.2 г

3.Вода (дист.)

4.Хлорида окисного железа (раствор)

5.Нитрата кобальта (раствор)

6.Гидроксида натрия (раствор)

7.Спирт нейтрализованный

8.Фенолфталеин

9.Едкого натра 0.1 М раствор

10.Пробирки

11.Колбы для титрования

12 Пипетки

13.Бюретка с воронкой

14.Мерная колба на 100 мл

15.Бумажный фильтр

16.Рефрактометр

17.Газовая горелка

11.3.2 Экспериментальная часть

Опыт №1. Определение подлинности изготовленной лекарственной порошковой смеси:

а) определение подлинности ацетилсалициловой кислоты: к 0.05 г порошковой смеси прибавляют 0.5-1 мл воды, 3-5 капель раствора FeCl₃ и нагревают до кипения, появляется фиолетовое окрашивание.

б) определение подлинности сахара: к 0.02 г порошковой смеси прибавляют 2 капли воды и вносят по капле раствора Co(NO₃)₂ и раствора NaOH, появляется фиолетовое окрашивание.

Опыт №2. Количественное определение компонентов лекарственной смеси

а) количественное определение ацетилсалициловой кислоты проводится алкалиметрическим способом. Титрование проводится по карбоксильной группе: к 0.2 г порошковой смеси прибавляют 3 мл нейтрализованного спирта, 2 капли раствора фенолфталеина и титруют 0.1 М раствором гидроксида натрия до розового окрашивания. При расчете следует учитывать, что 1 мл 0.1 М раствора NaOH соответствует 0.01802 г ацетилсалициловой кислоты. Ее содержание (в гр) в одном порошке рассчитывают по формуле:

V КП 0,01802 0.25

Х =----------------------------, где

а

V –объем 0.1 М раствора NaOH, пошедший на титрование, мл;

а – навеска порошковой смеси, взятая для анализа.

в) количество сахара определяют рефрактометрическим методом: навеску порошковой смеси, равную массе порошка по прописи, растворяют в 7-8 мл воды и доводят объем раствора водой до 100 мл, перемешивают, фильтруют, измеряют показатель преломления фильтрата из полученного раствора на рефрактометре. В тех же условиях измеряют показатель преломления воды (дист.).

Содержание сахара (в гр) в одном порошке находят по формуле:

(n_исп. - n₀) 10 0.25

Х =------------------------------, где

0.00145 100 0.25

n _исп – показатель преломления испытываемого раствора;

n₀ –показатель преломления воды. Ввести поправку на температуру.