9.4 Форма написания отчета

1. В рабочем журнале привести краткое описание требований Государственной фармакопеи X к 1%-ному раствору глютаминовой кислоты.

2. Изложить ход работы, а наблюдаемые результаты анализа подтвердить уравнениями химических реакций.

3. На основании проведенных исследований, сделать вывод о соответствии приготовленной концентрации раствора ГМТА требуемому интервалу концентраций для 10%-ного раствора ГМТА.

Лабораторная работа №10. Приготовление и анализ порошковой смеси аскорбиновой кислоты и глюкозы на соответствие фармакопейной статье изложенной в Государственной фармакопее

10.1 Физико-химические свойства и применение в медицине

Кислота аскорбиновая (витамин С) по химической структуре представляет собой лактон 2.3-дегидро-L-гулоновой кислоты. Это белый кристаллический порошок кислого вкуса. Растворим в воде (1:3.5), растворим в спирте. Витамин С содержится в больших количествах в продуктах растительного происхождения (плоды шиповника, капуста, лимоны, апельсины, хрен, фрукты, ягоды, хвоя и др.). Небольшие количества имеются в продуктах животного происхождения (печень, мозг, мышцы). Имеет важное значение для организма, являясь сильным восстановителем, участвует в регулировании окислительно-восстановительных процессов, углеводного обмена, свертываемости крови, регенерации тканей, образовании стероидных гормонов.

Применяют во всех случаях, когда организм нуждается в дополнительном введении этого витамина: для профилактики и лечения цинги, при геморрагических диатезах, носовых, легочных, печеночных, маточных и других кровотечениях, в том числе вызванных лучевой болезнью, при инфекционных заболеваниях и интоксикациях и других патологических процессах.

Препарат также назначают при усиленном физическом труде, умственном напряжении, в период беременности и лактации.

Аскорбиновая кислота обычно хорошо переносится. Не следует применять больным с повышенной свертываемостью крови, тромбофлебитами и склонностью к тромбозам, а также при сахарном диабете. При длительном применении возможно угнетение функции инсулярного аппарата поджелудочной железы. Для приготовления порошковой смеси применяют глюкозу по следующей прописи: кислоты аскорбиновой - 0.05 г, глюкозы – 0.3 г.

10.2 Вопросы для самоконтроля

10.3 Порядок проведения работы

10.3.1 Реактивы и оборудование:

1.Кислоты аскорбиновой 0.05 г

2.Йода 0.1 М раствор

3.Глюкозы 0.3 г

4.Пергидроль

5.Вода (дист.)

6.Аммиака раствор

7.Реактив Фелинга

8.Фенолфталеин

9.Едкого натра 0.1 М раствор

10.Колбы для титрования

11.Бюретка с воронкой

12.Горелка

13.Пробирки

14.Рефрактометр

15.Пипетки

10.3.2 Экспериментальная часть

Опыт №1. Определение подлинности изготовленной порошковой смеси:

а) определение подлинности аскорбиновой кислоты: к 0.3 г порошковой смеси прибавляют 3-5 капель воды и каплю 0.1 М раствора йода. Наблюдается обесцвечивание раствора йода. Реакция идентификации основана на восстановительных свойствах аскорбиновой кислоты и глюкозы. Однако, эта кислота – более сильный восстановитель, чем глюкоза, поэтому до определения глюкозы предварительно окисляют аскорбиновую кислоту пергидролем и выводят из реакционной среды

б) определение подлинности глюкозы: 0.1 г порошковой смеси растворяют в 2 мл воды, прибавляют по 2-3 капли пергидроля и раствора аммиака и кипятят 2-3 мин. После охлаждения добавляют реактив Фелинга и снова нагревают – образуется кирпично-красный осадок.

Опыт №2. Количественное определение компонентов приготовленной смеси:

а) количественное определение аскорбиновой кислоты проводится алкалиметическим способом титрования (по кислому водороду в 3-ем положении): 0.2 г порошка растворяют в 5 мл воды, прибавляют 1-2 капли фенолфталеина и титруют 0.1 М раствором NaOH до розового окрашивания.

При расчете необходимо учитывать, что 1 мл 0.1 М раствора гидроксида натрия соответствует 0.01761 г аскорбиновой кислоты.

Содержание аскорбиновой кислоты (в гр.) в одном порошке рассчитывают по формуле:

V 0.01761 0.35

Х = ------------------------, где

а

V - объем 0.1 М раствора гидроксида натрия, мл;

а - навеска порошковой смеси, взятая для анализа;

0.35 - масса в граммах всей порошковой смеси

б) количественное определение глюкозы проводится рефрактометрическим способом. Навеску порошка, равную массе порошка по прописи, растворяют в 7-8 мл воды, затем доводят объем раствора водой до 10 мл, перемешивают. Измеряют показатель преломления раствора и дистиллированной воды с помощью рефрактометра.

Содержание глюкозы (в г) в одном порошке находят по формуле:

[(n _исп. - n₀) - (0.0016 c)] 10 100 0.35

Х = ---------------------------------------------------, где

100 0.00142 (100 -в) 0.35

n _исп. - показатель преломления испытываемого раствора;

n₀ - показатель преломления воды;

с - концентрация раствора глюкозы, найденная химическим путем, %;

в - содержание влаги в глюкозе, % (но не более 10%).