Лабораторная работа № 2 Тема: «Алкалиметрия»

1. Приготовление и стандартизация раствора щелочи.

В алкалиметрических определениях в качестве титрантов используют гидроксиды натрия, калия и бария. И в растворе, и в твердом состоянии эти вещества очень гигроскопичны и легко реагируют с диоксидом углерода воздуха, поэтому в составе щелочей всегда в качестве примесей содержатся карбонаты:

CO₂ + 2OH^-  CO₃^2- + H₂O

(раствор Ba(OH)₂ при этом мутнеет за счет образования осадка BaCO₃). Концентрация растворов щелочей по этой причине уменьшается, что приводит к занижению результатов. Твердые щелочи, содержащие гигроскопическую влагу и карбонаты, имеют неопределенный состав, и из таких веществ приготовить раствор по точной навеске нельзя.

Вначале готовят раствор щелочи приблизительной концентрации (0,1 М), отобрав навеску на технохимических весах с точностью до 0,01 г, а затем стандартизуют раствор по первичному стандарту или по раствору вторичного стандарта (титрованному раствору кислоты). При работе со щелочами необходимо соблюдать меры предосторожности, так как щелочи, попав на шерстяную одежду – разъедают ее.

Для приготовления раствора NaOH (KOH), не содержащего карбоната, можно использовать один из следующих способов:

1. Готовят приблизительно 1 М раствор щелочи и прибавляют к полученному раствору небольшой объем раствора BaCl₂, Ba(OH)₂ или Ca(OH)₂, связывая ионы CO₃^2- в осадок. Раствору дают отстояться, проверяют полноту осаждения, после чего прозрачную жидкость декантируют или отбирают пипеткой в другой сосуд. Для приготовления 0,1 М раствора 20 (25) мл полученного раствора разбавляют водой, не содержащей СО₂, до 200 (250) мл.

Такие растворы щелочей нельзя использовать для титрования веществ, имеющих в своем составе анионы, образующие с ионами Ba²⁺ труднорастворимые сульфаты ( например, H₂SO₄).

2. Часто при приготовлении растворов щелочей используют низкую растворимость карбоната натрия в концентрированных растворах щелочей. 50 г едкой щелочи, перемешивая, растворяют в 100 мл воды в фарфоровом стакане, раствор переливают в высокий цилиндр и закрывают пробкой. Через некоторое время Na₂CO₃ осаждается на дно. Осторожно отобрав пипеткой или с помощью цилиндра часть прозрачного раствора над осадком, разбавляют его водой так, чтобы получить приблизительно 0,1 М раствор.

3. Отвешивают на технохимических весах щелочь массой, превышающей необходимую для приготовления 200 (250) мл 0,1 М раствора.

Навеску щелочи переносят в химический стакан, быстро ополаскивают 2–3 раза небольшими порциями воды, растворяя тонкий слой соды, образовавшейся на поверхности гранул щелочи. Оставшийся едкий натр растворяют в воде и доводят объем до 200 (250) мл. Воду для приготовления раствора щелочи предварительно кипятят для удаления из нее СО₂. Полученный раствор щелочи для защиты от доступа СО₂ воздуха хранят в склянке, закрытой пробкой, в которую вставлена поглотительная трубка с натронной известью (смесь NaOH + CaO). Натронная известь, поглощая СО₂, препятствует проникновению его в склянку с раствором щелочи.