Кислотно-основное титрование

В основе метода кислотно-основного титрования лежит реакция взаимодействия ионов водорода или гидроксония с гидроксид-ионами, сопровождающаяся образованием слабодиссоциированных молекул воды:

H⁺ + OH^-  H₂O

H₃O⁺ + OH^-  2H₂O

Этот метод применяется для количественного определения кислот (H₂SO₄, HNO₃, HCl, H₃PO₄, CH₃COOH, H₂C₂O₄ и др.), гидроксидов (KOH, NaOH, Ba(OH)₂ и др.), солей, способных гидролизоваться в водных растворах (Na₂CO₃, K₂CO₃), а также их смесей (смесь NH₄Cl и NaOH) и т. п.

Кислотно-основное титрование имеет два основных метода: ацидиметрия (в качестве титранта применяют сильную кислоту) служит для определения гидроксидов и алкалиметрия (в качестве титранта применяют щелочь) служит для определения кислот.

Лабораторная работа № 1 Тема: «Ацидиметрия»

1. Приготовление и стандартизация раствора hCl.

Титранты в ацидиметрических определениях – растворы кислот (HCl, H₂SO₄). Преимущественно пользуются раствором хлороводородной кислоты, серную кислоту применяют в том случае, если приходится нагревать или кипятить растворы.

Готовят титрованный раствор HCl (обычно 0,1 М) разбавлением рассчитанного объема исходной концентрированной HCl, имеющейся в лаборатории. Концентрированная хлороводородная кислота представляет собой насыщенный раствор хлороводорода в воде, массовая доля которого в растворе вследствие его летучести меняется. В связи с этим приготовить растворы HCl точно заданной концентрации невозможно, поэтому титрованный раствор HCl – установленный раствор, т. е. после приготовления раствора кислоты приблизительной концентрации необходимо установить его точную концентрацию.

Готовят раствор приблизительной концентрации следующим образом:

1. С помощью ареометра измеряют плотность () концентрированной кислоты, из которой будут готовить разбавленный ее раствор.

2. По справочным таблицам находят соответствующую данной плотности массовую долю (, %) HCl в этом растворе.

3. Рассчитывают объем концентрированной кислоты,.необходимый для приготовления заданного объема раствора кислоты определенной концентрации.

Объем исходного раствора концентрированной HCl рассчитывают по формуле:

,

где V и C – объем и концентрация приготавливаемого раствора HCl;

– массовая доля HCl в исходном растворе, %;

– плотность исходного раствора.

4. Раствор готовят следующим образом: отмерив рассчитанный объем исходного раствора кислоты мерным цилиндром (или градуированной пробиркой) соответствующей вместимости с точностью до 0,2 мл, переносят его в мерную колбу требуемого объема, заполненную примерно наполовину дистиллированной водой, доводят до метки водой, перемешивают и переливают в склянку, где будет храниться раствор. Так как у полученного раствора приблизительная концентрация, его можно готовить непосредственно в склянке, цилиндром прибавив требуемый объем воды.

Стандартизация раствора hCl по тетраборату натрия

В качестве первичных стандартов для установки точной концентрации раствора HCl могут служить безводный карбонат натрия Na₂CO₃, гидрокарбонат калия KHCO₃, иодат калия KIO₃, кристаллический тетраборат натрия Na₂B₄O₇  10H₂O и др. Наиболее устойчив тетраборат натрия, так как эту соль легко получить химически чистой путем перекристаллизации при 60 ⁰С и высушивания на воздухе. Препарат с обозначением «х. ч.», выпуск которого датирован текущим годом, можно применять без перекристаллизации, если банку ранее не вскрывали. Это вещество достаточно устойчиво при контакте с воздухом, сохраняет состав, соответствующий формуле Na₂B₄O₇  10H₂O и имеет достаточно большую молярную массу эквивалента.

Перекристаллизацию тетрабората натрия рекомендуется проводить следующим образом: готовят насыщенный раствор соли при 50–60 ⁰С, профильтровывают через воронку с подогревом. Профильтрованному раствору дают остыть до 30 ⁰С, а затем помещают в ледяную воду и тщательно перемешивают стеклянной палочкой в течении 20–30 мин. Получившиеся мелкие кристаллы быстро отсасывают на воронке Бюхнера, промывают небольшими порциями ледяной дистиллированной воды (274 К) и высушивают на воздухе при комнатной температуре до тех пор, пока кристаллики не будут прилипать к стеклянной палочке.