
- •Аналитическая химия Методические указания к лабораторным работам
- •110900.62 «Технология производства и переработки сельскохозяйственной продукции»,
- •250100.62 «Лесное дело», 020400.62 «Биология»,
- •022000.62 «Экология и природопользование»
- •Титриметрические методы анализа
- •Кислотно-основное титрование
- •Лабораторная работа № 1 Тема: «Ацидиметрия»
- •1. Приготовление и стандартизация раствора hCl.
- •Стандартизация раствора hCl по тетраборату натрия
- •Согласно реакции:
- •Определение карбоната и гидрокарбоната в их смеси
- •Лабораторная работа № 2 Тема: «Алкалиметрия»
- •1. Приготовление и стандартизация раствора щелочи.
- •Стандартизация растворов щелочей
- •Определение хлороводородной и борной кислот при совместном присутствии
- •Окислительно – восстановительное титрование
- •Лабораторная работа № 3 Тема: «перманганатометрия»
- •Этот способ титрования также редко применяется (для определения некоторых органических веществ).
- •Приготовление и стандартизация раствора kMnO4
- •Определение массовой доли нитритов в растворе
- •1 С п о с о б (прямое титрование)
- •2 С п о с о б (обратное титрование)
- •Лабораторная работа № 4 Тема: «иодиметрия и иодометрия»
- •Приготовление и стандартизация раствора тиосульфата натрия
- •Приготовление раствора крахмала
- •Приготовление и стандартизация раствора иода
- •Комплексонометрическое титрование
- •Лабораторная работа № 5 Тема: «Комплексонометрическое титрование»
- •1 Приготовление и стандартизация раствора комплексона III
- •Голубой красно-
- •Задача 2 Определение общей жесткости воды
- •Задача 3 Комплексонометрическое определение кальция и магния в смеси
- •Осадительное титрование
- •Лабораторная работа № 6 Тема: «Осадительное титрование
- •Гравиметрический метод анализа принцип метода
- •Способ отгонки определяемого компонента
- •Лабораторная работа № 8 Тема: «определение массовой доли бария в дигидрате хлорида бария»
- •Аналитические весы и взвешивание
- •Классификация весов
- •Устройство и принцип действия рычажных призменных весов
- •2.1. Устройство двухчашечных весов.
- •2.2. Принцип действия рычажных весов.
- •Техника взвешивания
- •Бумажная хроматография
- •Лабораторная работа № 9 Тема: разделение и обнаружение катионов
2.2. Принцип действия рычажных весов.
При взвешивании всегда нужно вначале определить нулевую точку – равновесное положение стрелки ненагруженных весов и затем точку равновесия – положение, принимаемое стрелкой в момент равновесия при нагруженных весах. Операция взвешивания, следовательно, заключается в определении массы, необходимой для возвращения точки равновесия в нулевую точку.
Если коромысло находится в горизонтальном положении, моменты сил, действующих на оба плеча, равны:
F1 = F2
Это соотношение можно представить в виде
m1l1 = m2l2;
где l1 и l2 – расстояния от точек приложения сил до точки опоры коромысла, т. е. длины плеч рычагов, а m1 и m2 – массы, действующие на расстоянии l1 (слева от центра тяжести) и l2 (справа от центра тяжести).
Равенство величин l1 и l2 в двухчашечных весах обеспечивается конструкцией весов. Разница между массами m1 и m2, складывающимися из масс чашки, сережки, плеча длиной l, демпфера и балансирной гайки, при отсутствии нагрузки компенсируется перемещением балансирных гаек на коромысле.
Если на левую чашку весов поместить груз с массой mх, коромысло отклонится от горизонтального положения и возникнет направленный против часовой стрелки момент силы, который будет уравновешен направленным по часовой стрелке моментом известной массы разновесов mp, помещенных на правую чашку. Уравнение равенства моментов сил примет вид:
(m1 + mx) l1 = (m2 + mp) l2
Коромысло возвратится в горизонтальное положение, если mp = mx.
Техника взвешивания
Порядок работы на аналитических весах ВЛР–200 г следующий:
1. Вначале с помощью специальных рукояток устанавливают на нулевые отметки лимб гиревого механизма и диск делительного устройства, а затем нулевую отметку шкалы совмещают с отсчетной линией экрана.
2. Установив нулевое положение шкалы, весы арретируют; затем помещают на левую чашку предмет, а на правую – граммовые разновески. После того как взвешивание проведено с точностью до 1 г, начинают навешивать встроенные разновески до тех пор, пока на экране не появится изображение шкалы. Добиваются полного равновесия вращением ручки делительного устройства.
3. Запись результата взвешивания осуществляется следующим образом: вначале записывают массу разновесок, находящихся на чашке весов, затем показатели экрана – в левом окне (по лимбу гиревого механизма) – сотни миллиграммов (первый десятичный знак); в центральном окне (по шкале) – десятки и целые миллиграммы (второй и третий десятичные знаки); в правом окне – десятые и сотые доли миллиграмма (четвертый и пятый десятичные знаки).
Бумажная хроматография
Для разделения и обнаружения катионов и анионов часто используют плоскостную (бумажную и тонкослойную) хроматографию.
В методе бумажной хроматографии разделение веществ происходит вследствие распределения их между водной фазой, содержащейся в целлюлозе, и любой другой подвижной фазой. В качестве подвижной фазы применяют органические растворители, растворы электролитов. В неподвижной фазе вещество может удерживаться не только из-за растворения в воде, адсорбированной в бумаге, но и в результате адсорбции на бумаге.
Для оценки хроматографического поведения веществ используют величину Rf, которая равна отношению расстояния l, пройденного веществом от стартовой линии, к расстоянию L, пройденному растворителем:
Rf = l/ L
Разделение веществ возможно, если Rf(I) – Rf(II) ≥ 0,1.
Величина Rf зависит от природы вещества, состава подвижной фазы, типа бумаги, температуры, техники эксперимента. Значения Rf , полученные при определенных условиях, обычно приведены в справочных таблицах.