
- •Аналитическая химия Методические указания к лабораторным работам
- •110900.62 «Технология производства и переработки сельскохозяйственной продукции»,
- •250100.62 «Лесное дело», 020400.62 «Биология»,
- •022000.62 «Экология и природопользование»
- •Титриметрические методы анализа
- •Кислотно-основное титрование
- •Лабораторная работа № 1 Тема: «Ацидиметрия»
- •1. Приготовление и стандартизация раствора hCl.
- •Стандартизация раствора hCl по тетраборату натрия
- •Согласно реакции:
- •Определение карбоната и гидрокарбоната в их смеси
- •Лабораторная работа № 2 Тема: «Алкалиметрия»
- •1. Приготовление и стандартизация раствора щелочи.
- •Стандартизация растворов щелочей
- •Определение хлороводородной и борной кислот при совместном присутствии
- •Окислительно – восстановительное титрование
- •Лабораторная работа № 3 Тема: «перманганатометрия»
- •Этот способ титрования также редко применяется (для определения некоторых органических веществ).
- •Приготовление и стандартизация раствора kMnO4
- •Определение массовой доли нитритов в растворе
- •1 С п о с о б (прямое титрование)
- •2 С п о с о б (обратное титрование)
- •Лабораторная работа № 4 Тема: «иодиметрия и иодометрия»
- •Приготовление и стандартизация раствора тиосульфата натрия
- •Приготовление раствора крахмала
- •Приготовление и стандартизация раствора иода
- •Комплексонометрическое титрование
- •Лабораторная работа № 5 Тема: «Комплексонометрическое титрование»
- •1 Приготовление и стандартизация раствора комплексона III
- •Голубой красно-
- •Задача 2 Определение общей жесткости воды
- •Задача 3 Комплексонометрическое определение кальция и магния в смеси
- •Осадительное титрование
- •Лабораторная работа № 6 Тема: «Осадительное титрование
- •Гравиметрический метод анализа принцип метода
- •Способ отгонки определяемого компонента
- •Лабораторная работа № 8 Тема: «определение массовой доли бария в дигидрате хлорида бария»
- •Аналитические весы и взвешивание
- •Классификация весов
- •Устройство и принцип действия рычажных призменных весов
- •2.1. Устройство двухчашечных весов.
- •2.2. Принцип действия рычажных весов.
- •Техника взвешивания
- •Бумажная хроматография
- •Лабораторная работа № 9 Тема: разделение и обнаружение катионов
Голубой красно-
фиолетовый
Ход анализа. К исследуемому раствору соли Cu(II), полученному растворением навески или разбавлением анализируемого раствора, прибавляют по каплям концентрированный аммиак до появления синей окраски (раствор должен быть прозрачным), разбавляют до 100мл водой и вносят щепотку мурексида. Титруют комплексоном III, тщательно перемешивая, до перехода сине-зеленой окраски раствора в зеленую и дальше до появления фиолетовой окраски от одной капли титранта.
Расчет результатов анализа. При анализе раствора соли меди (П) рассчитывают массу Cu2+ (г) в данном объеме анализируемой соли:
m(Cu) = C(ЭДТА) V(ЭДТА) M(Cu) Vk / 1000 Vп.
Задача 2 Определение общей жесткости воды
Жесткость воды вызывается присутствием в ней солей кальция и магния. Ее характеризуют молярной концентрацией эквивалентов кальция и магния (f = ½) и выражают в миллимолях на литр.
Определение проводят прямым титрованием пробы стандартным 0,01М раствором ЭДТА в слабощелочной среде в присутствии индикаторов эриохрома черного Т или кислого хрома синего Т, т.е. индикаторов на ион Mg2+.
Ход анализа. Отмеривают пипеткой 50мл водопроводной воды, прибавляют 2мл аммонийной буферной смеси, щепотку сухой индикаторной смеси эриохрома черного Т и титруют 0,01М раствором ЭДТА до перехода красной окраски в голубую.
Расчет результатов анализа. Жесткость воды (ммоль/л) рассчитывают по формуле:
Жобщ. = С(ЭДТА) V(ЭДТА) 2 1000 / V(H2O),
Где V(H2O) – объем воды, взятой для анализа, мл.
Задача 3 Комплексонометрическое определение кальция и магния в смеси
Комплексонометрическим методом можно определить концентрации Ca2+ и Mg2+ в отдельности при их совместном присутствии в пробе. Сущность определения сводится к тому, что вначале определяют суммарную концентрацию ионов Ca2+ и Mg2+ (см. определение жесткости воды), а затем находят концентрацию только ионов Ca2+, титруя раствором ЭДТА в сильнощелочной среде с мурексидом. Ионы Ca2+ с мурексидом образуют комплекс красного цвета:
Ca2+ + Ind- CaInd+,
красный
который разрушается комплексоном III в процессе титрования и при этом освобождается индикатор, который при рН = 9 приобретает сине-фиолетовую окраску:
CaInd- + H2Y2- CaY2- + 2H+ + Ind-.
Красный сине-фиолетовый
Магний при этом осаждается в виде гидроксида белого цвета и с титрантом не взаимодействует. Кроме того, мурексид с ионами Mg2+ образует более прочный комплекс, чем комплексонат магния, поэтому с этим индикатором Mg2+ определен быть не может.
Зная объем раствора комплексона III, израсходованный на титрование Ca2+ и Mg2+, и объем раствора, пошедший на титрование только Ca2+, находят объем раствора комплексона III, который расходуется на титрование Mg2+.
Ход анализа. Исследуемый раствор разбавляют водой в мерной колбе вместимостью 200-250мл и перемешивают. Пипеткой переносят в колбы для титрования аликвотную часть этого раствора, разбавляют вдвое водой, прибавляют 10мл аммонийной буферной смеси (рН = 10) и щепотку эриохрома черного Т. Титруют раствором комплексона III до перехода красной окраски раствора в голубую. Записывают объем V1.
Затем пипеткой отбирают в конические колбы новые аликвотные пробы, разбавляют вдвое водой, прибавляют 6-8мл 2М раствора NaOH и щепотку мурексида. Титруют раствором комплексона III, тщательно перемешивая, до перехода окраски раствора от красной в сине-фиолетовую. Записывают объем V2.
Расчет результатов анализа. Массы кальция и магния вычисляют по уравнениям:
m(Ca) = C(ЭДТА) V2 M(1/2 Ca2+) Vk / 1000 Vп ;
m(Mg) = C(ЭДТА) (V1 – V2) M(1/2 Mg2+) Vk/ 1000 Vп.