Комплексонометрическое титрование

Комплексонометрическое титрование – титриметрический метод анализа, в основе которого лежат реакции образования растворимых комплексов.

Большое значение для комплексонометрии имеют комплексы металлов с органическими лигандами, которые образуют устойчивые хелатные комплексы с металлами, так как обычно являются полидентатными лигандами. Среди них наиболее важны комплексоны.

Комплексонами называют органические аминополикарбоновые кислоты, содержащие одну или несколько аминодикарбоксильных групп – N(RCOOH)₂. Простейшими представителями этой группы соединений являются

Иминодиуксусная кислота

Нитрилотриуксусная кислота

Однако наибольшее распространение в практике получила этилендиамин-N,N,N’,N’-тетрауксусная кислота

Этилендиаминтетрауксусная кислота занимает среди всех комплексонов исключительное положение как по широте, так и по эффективности применения в титриметрическом анализе.

Лабораторная работа № 5 Тема: «Комплексонометрическое титрование»

1 Приготовление и стандартизация раствора комплексона III

Комплексон III (трилон Б) – двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА), кристаллогидрат C₁₀H₁₄N₂O₈Na₂ * 2H₂O – гигроскопическое вещество, но может быть получено в химически чистом виде после продолжительного высушивания при 80⁰С. Высушенный препарат может быть использован для приготовления стандартного раствора по точной навеске.

Более часто готовят раствор комплексона III приблизительной концентрации из имеющегося в продаже препарата, а затем устанавливают его титр по стандартам – металлическому цинку, сульфату цинка, сульфату магния, карбонату кальция.

Концентрацию растворов комплексона III обычно выражают в единицах молярности; готовят 0,01; 0,05 и 0,1М растворы. Готовят также растворы комплексона III с определенной концентрацией эквивалента: 0,01; 0,05 или 0,1 н. растворы.

Ход анализа. Навеску комплексона III, необходимую для приготовления 250 (200) мл 0,05М раствора, взвешивают на технохимических весах, переносят в мерную колбу и растворяют в дважды дистиллированной воде, в которой отсутствуют многозарядные катионы.

Из фиксанала готовят 0,05М (или 0,05 н.) раствор сульфата магния и пипеткой (20 мл) отбирают в коническую колбу аликвотную часть полученного раствора, прибавляют 10мл аммонийной буферной смеси и на кончике шпателя вносят сухую смесь индикатора эриохрома черного Т. Титруют раствором комплексона III до перехода окраски раствора из красной в чисто-голубую. Если переход окраски недостаточно четкий, рекомендуется титруемую смесь предварительно нагреть до 60-70⁰С.

Стандартизацию раствора комплексона III можно проводить и методом отдельных навесок. Масса навески MgSO₄7H₂O зависит от ожидаемой концентрации раствора комплексона III.

Отобранные в конические колбы навески сульфата магния растворяют в 20-25 мл воды, а далее анализ ведут, как при титровании аликвотных проб.

Расчет результатов анализа. Рассчитывают концентрацию раствора комплексона III по уравнениям:

С(ЭДТА) = C(MgSO₄7H₂O) V_п / V(ЭДТА)

или С(ЭДТА) = m(MgSO₄7H₂O) 1000 / M(MgSO₄7H₂O) V(ЭДТА)

Задача 1 Комплексонометрическое определение меди

Медь (П) реагирует с комплексоном III с образованием комплексоната голубого цвета

Cu²⁺ + H₂Y^2-  CuY^2- + 2H⁺.

Конец титрования определяют при помощи мурексида в аммиачной среде (рН = 8), который при данном значении рН окрашен в красно-фиолетовый цвет.

В аммиачной среде медь (П) находится в растворе в виде аммиаката ярко-синего цвета. При добавлении мурексида часть ионов Cu²⁺ связывается в комплекс CuInd⁺ желтого цвета:

Cu(NH₃)_f²⁺ + Ind^- + 4H₂O  CuInd⁺ + fNH₄OH;

Раствор приобретает сине-зеленую окраску (наложение цветов – синего и желтого).

В процессе титрования происходит взаимодействие аммиаката меди с комплексоном III; сине-зеленая окраска постепенно переходит в зеленую. Когда аммиакат меди будет полностью оттитрован, комплексон III начнет взаимодействовать с комплексом CuInd⁺, вытесняя ионы Ind^-, имеющие красно-фиолетовую окраску, и раствор в эквивалентной точке примет фиолетовый цвет (наложение цветов – красно-фиолетового и голубого):

CuInd⁺ + H₂Y^2-  CuY^2- + Ind^- + 2H⁺.