Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
МУ к лабораторным работам ИСХПР.doc
Скачиваний:
1
Добавлен:
01.04.2025
Размер:
473.6 Кб
Скачать

Комплексонометрическое титрование

Комплексонометрическое титрование – титриметрический метод анализа, в основе которого лежат реакции образования растворимых комплексов.

Большое значение для комплексонометрии имеют комплексы металлов с органическими лигандами, которые образуют устойчивые хелатные комплексы с металлами, так как обычно являются полидентатными лигандами. Среди них наиболее важны комплексоны.

Комплексонами называют органические аминополикарбоновые кислоты, содержащие одну или несколько аминодикарбоксильных групп – N(RCOOH)2. Простейшими представителями этой группы соединений являются

Иминодиуксусная кислота

Нитрилотриуксусная кислота

Однако наибольшее распространение в практике получила этилендиамин-N,N,N’,N’-тетрауксусная кислота

Этилендиаминтетрауксусная кислота занимает среди всех комплексонов исключительное положение как по широте, так и по эффективности применения в титриметрическом анализе.

Лабораторная работа № 5 Тема: «Комплексонометрическое титрование»

1 Приготовление и стандартизация раствора комплексона III

Комплексон III (трилон Б) – двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА), кристаллогидрат C10H14N2O8Na2 * 2H2O – гигроскопическое вещество, но может быть получено в химически чистом виде после продолжительного высушивания при 800С. Высушенный препарат может быть использован для приготовления стандартного раствора по точной навеске.

Более часто готовят раствор комплексона III приблизительной концентрации из имеющегося в продаже препарата, а затем устанавливают его титр по стандартам – металлическому цинку, сульфату цинка, сульфату магния, карбонату кальция.

Концентрацию растворов комплексона III обычно выражают в единицах молярности; готовят 0,01; 0,05 и 0,1М растворы. Готовят также растворы комплексона III с определенной концентрацией эквивалента: 0,01; 0,05 или 0,1 н. растворы.

Ход анализа. Навеску комплексона III, необходимую для приготовления 250 (200) мл 0,05М раствора, взвешивают на технохимических весах, переносят в мерную колбу и растворяют в дважды дистиллированной воде, в которой отсутствуют многозарядные катионы.

Из фиксанала готовят 0,05М (или 0,05 н.) раствор сульфата магния и пипеткой (20 мл) отбирают в коническую колбу аликвотную часть полученного раствора, прибавляют 10мл аммонийной буферной смеси и на кончике шпателя вносят сухую смесь индикатора эриохрома черного Т. Титруют раствором комплексона III до перехода окраски раствора из красной в чисто-голубую. Если переход окраски недостаточно четкий, рекомендуется титруемую смесь предварительно нагреть до 60-700С.

Стандартизацию раствора комплексона III можно проводить и методом отдельных навесок. Масса навески MgSO47H2O зависит от ожидаемой концентрации раствора комплексона III.

Отобранные в конические колбы навески сульфата магния растворяют в 20-25 мл воды, а далее анализ ведут, как при титровании аликвотных проб.

Расчет результатов анализа. Рассчитывают концентрацию раствора комплексона III по уравнениям:

С(ЭДТА) = C(MgSO47H2O) Vп / V(ЭДТА)

или С(ЭДТА) = m(MgSO47H2O) 1000 / M(MgSO47H2O) V(ЭДТА)

Задача 1 Комплексонометрическое определение меди

Медь (П) реагирует с комплексоном III с образованием комплексоната голубого цвета

Cu2+ + H2Y2-  CuY2- + 2H+.

Конец титрования определяют при помощи мурексида в аммиачной среде (рН = 8), который при данном значении рН окрашен в красно-фиолетовый цвет.

В аммиачной среде медь (П) находится в растворе в виде аммиаката ярко-синего цвета. При добавлении мурексида часть ионов Cu2+ связывается в комплекс CuInd+ желтого цвета:

Cu(NH3)f2+ + Ind- + 4H2O  CuInd+ + fNH4OH;

Раствор приобретает сине-зеленую окраску (наложение цветов – синего и желтого).

В процессе титрования происходит взаимодействие аммиаката меди с комплексоном III; сине-зеленая окраска постепенно переходит в зеленую. Когда аммиакат меди будет полностью оттитрован, комплексон III начнет взаимодействовать с комплексом CuInd+, вытесняя ионы Ind-, имеющие красно-фиолетовую окраску, и раствор в эквивалентной точке примет фиолетовый цвет (наложение цветов – красно-фиолетового и голубого):

CuInd+ + H2Y2-  CuY2- + Ind- + 2H+.