Использованная литература.

1. В.Н. Захарченко. Коллоидная химия., М., Высшая школа, 1974г.

2. Справочник химика, т.1.

Лабораторная работа № 3. Утилизация хрома из сточных вод гальванических цехов с получением пигментов типа "свинцовый крон"

Цель работы - изучение процесса реагентного осаждения хрома из сточных вод с утилизацией соединений хрома (VI) в виде пигмен­тов.

Одним из самых распространенных источников жидких промышлен­ных отходов являются гальванические цеха машиностроительных предприятий. Процессы химического или электрохимического нанесе­ния покрытий - меднение, цинкование, кадмирование, никелирование и хромирование приводят к образованию большого количества разбав­ленных сточных вод и концентрированных отработанных электроли­тов. В процессе электрохимического нанесения хромовых покрытий отработанные электролиты содержат ионы хрома (VI), (III), серную кислоту и железо (III).

Хромовые кислоты и их соли - хроматы и дихроматы - относятся к высокотоксичным соединениям, ПДК их для водоемов санитарно-бытового использования составляет 0.1 мг/л. Существуют различные методы обезвреживания хромсодержащих сточных вод. Предпочтение следует отдавать тем, которые позволяют либо регенерировать электролиты хромирования (рекуперация), либо использовать соединения хрома (VI) для получения пигментов (утилизация).

Отработанные электролиты хромирования (150-200 г/л), содержащие ионы и можно обезвреживать путем осаждения труднорастворимого хромата свинца

.

Разбавленные растворы вначале концентрируют ионообменным методом, а затем подают на реагентную обработку.

При соблюдении соответствующих технологических условий (со­отношений концентраций, рН раствора, температуры) получаемый оса­док соответствует широко применяемому пигменту "свинцовый крон." В зависимости от состава пигмент окрашен в цвета от бледно-желто­го до ярко-красного.

Схема очистки отработанных электролитов хромирования

Экспериментальная часть.

Применяемые реактивы:

• исходный отработанный электролит хромирования;

• раствор NaOH 5%;

• раствор Pb(CH₃COO)₂ 10%.;

– смесь H₂SO₄ и H₃PO₄;

Оборудование:

– реактор для осаждения пигмента;

• рН – метр;

• фотоэлектроколориметр.

Порядок работы.

1. Анализ исходного раствора на содержание хрома. Отобрать пробу сточной воды объемом 0.5 мл, перенести ее в мерную колбу на 50 мл, добавить 5 мл смеси кислот H₂SO₄ и H₃PO₄, довести водой до метки, перемешать и измерить оптическую плотность на фотоколори­метре при длине волны 400 нм в кювете длиной 1 см. Пользуясь ка­либровочной кривой рассчитать содержание ионов хрома в сточной воде в г/л.

2. Расчет количества реагента для осаждения хрома в виде пигмента. По стехиометрическому уравнению взаимодействия хро­мат-ионов и ионов свинца рассчитать массу ацетата свинца Pb(CH3COO)₂ и объем 10% раствора ( плотность раствора,  = 1 г/см³) этой соли, необхо­димого для осаждения хрома в 30 мл сточной воды. Для получения пигмента необходимого состава (PbCrO₄  PbSO₄) необходим 1,5-кратный против стехиометрического + избыток свинца.

3. Осаждение хромата свинца. В реактор для осаждения (хими­ческий стакан на 400 см³) снабженный мешалкой и нагревателем за­лить 30 см³ хромсодержащей сточной воды, включить перемешивание и нагрев. Измерить значение рН раствора, и откорректировать его до значения 9-10, добавляя по каплям раствор гидроксида натрия. После достижения температуры 50 - 60 оС, начать приливание раст­вор ацетата свинца из бюретки по каплям. После прибавления расс­читанного объема реагента продолжать перемешивание в течение 5 минут. Полу­ченный пигмент отфильтровать через бумажный фильтр, в фильтрате определить содержание хрома фотоколориметрическим методом.