Экспериментальная часть

Применяемые реактивы:

• сточная вода, содержащая ионы никеля Ni²⁺;

• модельный раствор соли никеля NiSO₄, С (Ni²⁺) = 0,01 мг/л ;

• раствор FeCl₃, С_м = 0,5 моль/л;

• водный раствор аммиака NH₃ (25%), разбавленный 1:1;

• стандартный раствор трилона Б С_н = 0,025 экв/л;

• аммиачный буферный раствор рН 8-10;

• фоновый электролитический раствор;

• индикатор эриохром черный Т (ЭЧТ).

Оборудование:

• лабораторная посуда;

• бюретка для титрования;

• магнитная мешалка;

• бумага фильтровальная;

• фотоэлектроколориметр ФЭК-56.

Порядок работы

1. В стакан, емкостью 500 мл наливают 200 мг раствора, содержащего ионы никеля. Ставят стакан на магнитную мешалку и включают перемешивание;

2. Из другого стакана приливают раствор FeCl₃ порциями по 50, 100, и 150 мл;.

3. Приливают при перемешивании водный раствор NH₃ до появления ощутимого запаха аммиака.

4. Образовавшийся осадок отстаивают в течение примерно 10 мин и отфильтровывают раствор.

5. Исходный раствор и фильтрат анализируют на содержание никеля.

Определение никеля в растворе методом комплексонометрического титрования.

В коническую колбу вносят 100 мл анализируемой воды, добавляют 5мл аммиачного буферного раствора, вносят на микрошпателе индикатор ЭЧТ и титруют полученный красный раствор стандартным раствором трилона Б до изменения окраски раствора на синюю.

Расчет концентрации никеля в оттитрованном растворе производят по формуле:

C_н (Ni²⁺) = C_н(ТР) V_тр /V_р-р , экв/л ,

где С_н – эквивалентные концентрации растворов никеля и трилона;

V – объемы трилона Б и исследуемого раствора;

Массу никеля находят по уравнению:

m(Ni²⁺) = C_н(Ni²⁺), М_э(Ni²⁺) 10³ мг;

М_э(Ni²⁺) – молярная масса эквивалента никеля (М_э(Ni²⁺) = ½ М_м(Ni²⁺).

Фотометрическое определение никеля с диметилглиоксимом.

В щелочной среде и в присутствии окислителя никель образует с диметилглиоксимом коричнево-красный растворимый в воле комплекс : на этом свойстве основывается, широко применяемый фотометрический метод определения никеля.

В качестве окислителя чаще всего применяют бромную воду (Br₂), персульфат или йод. Окрашенные растворы неустойчивы во времени.

Очень важен порядок добавления реагентов: диметилглиоксим, окислитель, аммиак. Никель в комплексе четырехвалентен [Ni(Дm)₃]^2-,

где Дm – диметилглиоксим (см. [2]).

Реагенты и растворы:

• стандартный раствор никеля, 1 мг/мл;

• диметилглиоксим, 1% раствор в этаноле;

• бромная вода;

• водный раствор аммиака 25%.

Р ис. 1. К определению никеля в растворе

Методику определения никеля в исходных расворах и фильтратах после соосаждения отрабатывают на модельных растворах соли никеля (0,01 мг/л), используя различные объемы модельного раствора, например, 10, 50, 100 мл.

По результатам анализа производственной сточной воды на содержание никеля до и после соосаждения строят график, выражающий зависимость остаточного содержания никеля в растворе (C_Ni²⁺) от объема добавляемого раствора FeCl₃. ( рис.1).

Методом графической интерполяции определяют оптимальный объем ( V_опт) раствора FeCl₃, необходимый для снижения концентрации ионов никеля до уровня ПДС.

Контрольные вопросы:

а) каково значение ПДК никеля в природных водоемах питьевого и рыбохозяйственного назначения ?

б) что следует понимать под терминами: «количественное осаждение»?

в) каковы преимущества Fe(OH)₃ перед Al(OH)₃ в процессе соосаждения никеля на машиностроительном заводе?

г) как получают реагент FeCl₃?_;

д) в чем заключается сущность явлений согрбции, адсорбции, окклюзии? Какие адсорбенты чаще применяются в процессах тонкой водоочистки?

Конечное содержание никеля в очистных стоках должно быть менее ПДС (< 0,35 мг/л)..

Использованная литература

1. В.Н. Алексеев. Количественный анализ. Изд.”Химия”, М., 1972г.

2. З. Марченко. Фотометрическое определение элементов. М., 1971г.