Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
лабораторный практикум.doc
Скачиваний:
1
Добавлен:
01.04.2025
Размер:
2.63 Mб
Скачать

Теоретическое введение.

Если в гетерогенную смесь H2O - CCl4 добавить I2, то иод распределяется между двумя фазами неравномерно. Концентрация в различных фазах определяется законом распределения. Сущность за­кона состоит в том, что вещество, добавленное к системе, состоя­щей из двух ограниченно растворимых жидкостей, распределяется между двумя фазами в определенном постоянном для данной темпера­туры состоянии.

,

где С(водн) - концентрация вещества в водной фазе, С(орг) - концентрация вещества в органической фазе, D - коэффициент распределения.

Порядокработы.

1. Определение содержания иода в исходном растворе. В колбу для титрования отобрать пипеткой 5 мл исходного раствора иода, разбавить водой до 100 мл, прибавить несколько капель раствора крахмала и титровать 0,05 н раствором тиосульфата натрия до ис­чезновения синего окрашивания раствора. Записать результаты в таблицу. 1 мл раствора тиосульфата соответствует 6,4 мг иода в пробе.

2. Проведение экстрагирования. Делительную воронку поместить 100 мл 0,1 н раствора иода и 20 мл четыреххлористого углерода. Воронку закрыть пришлифованной пробкой, вынуть ее из штатива и провести экстракцию. Для этого, придерживая одновременно пробку и кран, энергично встряхивать воронку приблизительно 20 - 30 сек. Затем закрепит воронку в штативе, открыть пробку, дождаться пол­ного разделения фаз и слить нижний органический слой в колбу с притертой пробкой.

3. Анализ водной фазы на содержание иода. Из водного слоя отобрать пипеткой пробу раствора 10 мл и поместить в колбу длятитрования. Далее проводить анализ также как описано в пункте 1. Результаты титрования записать в таблицу.

4. Провести экстрагирование еще два раза порциями CCl4 по 20 мл. После каждого экстрагирования анализировать содержание иода в водной фазе по приведенной выше методике. Данные занести в таблицу.

Таблица

Результаты определения содержания I2 в водной фазе

Исходный раствор

I экстракция

II экстракция

III экстракция

V водного раствора на титрование, см3

V тиосульфата, см3

C(водн)

С(орг)

-

D

-

DII

DII

DIII

Масса йода, мг

Принимаем общий объем водной фазы постоянным (V(водн)), V(орг) = 20 мл

По данным таблицы, пользуясь уравнениями (2), рассчитать:

  1. Коэффициент распределения на каждой стадии и его среднюю величину.

  2. Рассчитать количество иода (мг), экстрагированного на каждой стадии и за все три экстракции.

  3. Рассчитать количество экстрагированного иода (мг) для однократной экстракции 60 мл экстрагента и сравнить полученную величину с экспериментальной.

  4. Рассчитать, какое количество экстракций необходимо для извлечения 90%, 99%, 99,9% иода из данного раствора порциями по 20 мл.

5. Ознакомиться с процессом реэкстракции. Собранные в колбу экстракты иода перелить через воронку в делительную воронку и добавить 100 мл раствора тиосульфата натрия. Встряхивая воронку, убедиться по изменению цвета органической фазы, что весь иод ре­экстрагировался в водный раствор.