Л абораторная работа № 12. Разделение смеси ацетон-бензол методом дистилляции

Рис. 1. Диаграмма "температура - состав" системы ацетон – бензол

Жидкие смеси многих взаимно растворимых веществ являются отходами различных технологических процессов. Повторное использование индивидуальных компонентов таких отходов возможно только после их разделения, которое обычно проводят методом дистилляции.

Цель работы - исследовать процесс разделения жидкой смеси методом дистилляции, оценить его эффективность.

Зависимость температуры кипения раствора от состава при постоянном давлении представлена на рис. 1.

По диаграмме можно определить состав пара и равновесной с ним жидкости при данной температуре.

Экспериментальная часть

Оборудование и реактивы:

- установка для дистилляции;

- рефрактометр;

- исходный раствор ацетона в бензоле (30, 40 или 50%);

- набор растворов известного состава (см. табл. 1);

- пробирки с пробками 6 шт.

Р ис. 2. Схема установки для дистилляции.

1- колбонагреватель, 2- колба для перегонки, 3- термометр,

4-холодильник, 5 аллонж, 6 - приемная колба.

Порядок работы.

1. Собрать лабораторную установку в соответствии со схемой, представ

ленной на рис. 2.

2. В колбу 1 налить 300 мл разделяемой смеси, опустить туда кусочек фарфоровой соломки, закрыть колбу термометром, включить пропускаемую через холодильник воду и включить нагреватель. После появления первых капель конденсата отметить температуру начала перегонки и начать отсчет времени опыта. При слишком бурном кипении уменьшить интенсивность нагревания. Каждые 10 мин отбирать по 1 мл отгоняемой жидкости для анализа и регистрировать температуру. Через 50 мин дистилляцию прекратить (в любом случае не отгонять из колбы 1 больше, чем 70% от исходного объема раствора).

3. По набору стандартных растворов построить градуировочную зависимость для рефрактометрического определения состава раствора ацетона в бензоле, для чего измерить коэффициенты преломления чистых жидкостей и их смесей известного состава. При измерении коэффициента преломления на сухую призму рефрактометра наносят каплю жидкости, закрывают призму и считывают по шкале прибора величину показателя преломления на линии, разделяющей светлое и темное поля, наблюдаемые в окуляр. Результаты заносят в табл.1.

Таблица 1

Данные для построения градуировочного графика

№ стандартного раствора	1	2	3	4	5
Концентрация ацетона, %	100	75	50	25	0
Концентрация бензола, %	0	25	50	75	100
Показатель преломления (n)

4. Измерить величины коэффициента преломления проб дистиллята и по графику определить их состав. По полученным данным построить участок кривой "температура кипения - состав пара" на диаграмме состояния двухкомпонентной системы (см. рис. 1).

5. Заполнить табл. 2.

Таблица 2

Результаты разделения смеси

№ пробы	τ, мин	t, oС	N	Cацет, %	Cбенз, %
1	10
2	20
3	30
4	40
5	50

Контрольные вопросы.

1. Что такое дистилляция? Для каких целей она применяется?

2. Давление пара над чистой жидкостью и раствором. Зависимость давления пара от состава раствора. Закон Рауля.

3. Диаграмма "температура - состав" двухкомпонентного раствора. Равновесные составы жидкости и пара. Правило рычага. Азеотропные смеси.

4. Ректификация. Принцип разделения сложных растворов. Области применения.

Использованная литература.

1. Коган В. Б. Теоретические основы типовых процессов химической технологии. Л., Химия, 1977.

2. Гельперин Н. И. Основные процессы и аппараты химической технологии. Кн. 1 и 2. М., Химия, 1981.

3. Практикум по физической химии /Под ред. С. В. Горбачева/ М.: Высшая школа, 1974, гл.VIII.

Методы разделения фаз в процессах рекуперации и утилизации отходов. Фильтрование

Классификация процессов фильтрования и типы аппаратов

Из всех процессов разделения твердой и жидкой фаз фильтрование наиболее широко применяют в химической технологии. Его используют для отделения твердой фазы от раствора в плотных пульпах и для осветления растворов, содержащих незначительное количество твер­дых частиц; кроме того, методом фильтрования проводят сгущение пульп малой плотности, удаляя из них часть жидкой фазы.

Любой фильтрующий аппарат является сосудом, разделенным на две части фильтровальной перегородкой. В качестве перегородки могут быть использованы ткани, пористые керамические материалы и металлы, металлические сетки и др. Перегородки, как и сосуд, могут иметь разную форму. В пространство с одной стороны перегородки направляют разделяемую суспензию, с другой — отводят чис­тый раствор. В разделенных частях сосуда создают разность дав­лений, под действием которой жидкость проходит через перегородку, а твердые частицы задерживаются на ее поверхности или внутри, В первом случае на перегородке постепенно нарастает слой осадка, и процесс называют фильтрованием, с образованием осадка. Во вто­ром твердые частицы проникают в поры фильтровальной перегород­ки, при этом в зависимости от соотношения размеров частицы и поры в одну пору может проникать одна частица, полностью ее закрывая, или постепенно несколько частиц. Такой процесс называют фильтро­ванием с закупориванием пор.

Как правило, фильтрование с образованием осадка идет при кон­центрациях твердых частиц более 1—5 % (объемн.). При этом над входом в поры фильтровальной перегородки быстро образуются сводики из твердых частиц (часто меньших по размеру, чем пора), про­пускающие жидкую фазу и задерживающие твердые частицы. Процесс фильтрования с закупориванием пор имеет место при осветлении растворов с малым содержанием тонкодисперсных частиц твер­дой фазы [<0,1 % (объемн.)], а также в начальный период филь­трования более плотных пульп.

Процесс фильтрования с образованием осадка более желателен, чем с закупориванием пор, как имеющий большую производитель­ность; кроме того, в этом случае значительно легче осуществляется регенерация фильтровальной перегородки.

С целью создания условий фильтрования с образованием осадка в тонкодисперсные суспензии с малым содержанием твердого вводят коагулянты и флокулянты, способствующие образованию более круп­ных агрегатов частиц, или специальные инертные вещества (диато­мит, целлюлозу и др.), увеличивающие содержание твердой фазы. Иногда перед фильтрованием основной суспензии на поверхность фильтровальной перегородки наносят слой осадка вспомогательного инертного вещества путем предварительной фильтрации его суспензии.

Разность давлений по обе стороны фильтровальной перегородки можно обеспечить:

1) вакуумированием объема за перегородкой, при этом максимальная разность давлений не превышает 0,09 МПа;

2) созданием давления сжатого воздуха (до 0,5–1,0 МПа) над перегородкой;

3) созданием гидростатического давления суспензии (до 0,05 МПа);

4) подачей суспензии на фильтр центробежным или поршневым насосом, развивающим давление до 0,5 МПа и более. В технологии чаще используют первые два способа.

Образующиеся в процессе фильтрования осадки разделяются на несжимаемые и сжимаемые. Несжимаемыми называют осадки, порис­тость которых и гидравлическое сопротивление не изменяются при увеличении разности давлений. Пористость сжимаемых осадков уменьшается с увеличением разности давлений, и соответственно возрастает их гидравлическое сопротивление потоку жидкости. Практически несжимаемыми являются осадки, состоящие из частиц неорганических веществ размером более 100 мкм, например осадки, получаемые при кристаллизации соды, поташа. К сильносжимаемым относятся осадки гидроокисей металлов, например А1(ОН)з, Fе(ОН)з и др.

Закономерности фильтрования сложны и зависят от свойств твердой фазы, раствора, фильтровальных перегородок и конструкции фильтра, а также от условий фильтрования. Так, при фильтровании, проводимом при постоянном давлении, создаваемом подключением фильтра к вакуум-системе или системе сжатого воздуха, с ростом толщины осадка на фильтре или закупориванием пор фильтровальной перегородки падает скорость фильтрации. При подаче суспензии на фильтр поршневым насосом фильтрование идет с постоянной скоростью, практически соответствующей производительности насо­са, при этом давление фильтрования возрастает до значения, предельного для данного насоса или конструкции фильтра.

Использование центробежных насосов для транспортировки суспензии на фильтр приводит к изменению и давления, и скорости фильтрования.

Цикл фильтрования включает ряд стадий. При фильтровании с образованием осадка такими стадиями являются:

1) собственно фильтрование суспензии;

2) промывка осадка;

3) продувка осадка воздухом или паром;

4) удаление осадка;

5) регенерация фильтро­вальной перегородки.

По режиму работы фильтры подразделяют на периодически и не­прерывно действующие. К первому типу относятся нутч-фильтры, работающие, как правило, под вакуумом, рамные фильтрпрессы, автоматизированные фильтрпрессы с горизонтальными камерами (ФПАКи), работающие под избыточным давлением, листовые фильтры, работающие под избыточным давлением и под вакуумом, патронные вакуум-фильтры -сгустители и некоторые другие. Фильтровальная перегородка периодически действующего фильтра неподвижна, и на всех ее элементах одновременно происходит один и тот же процесс (одна стадия цикла), осуществление разных стадий разделено во времени.

Периодические фильтры работают при создании, разности давле­ний всеми указанными способами, т. е. при постоянном давлении и при постоянной скорости или переменных давлении и скорости фильт­рования.

К распространенным непрерывно действующим фильтрам отно­сятся барабанные, дисковые и ленточные вакуум-фильтры. При их работе фильтровальная перегородка непрерывно перемещается по замкнутому пути, при этом имеет место вся последовательность ста­дий цикла фильтрования, однако они разделены по месту осуществ­ления, и в результате каждая из стадий является непрерывной. Не­прерывно действующие фильтры работают при постоянной разности давлений [I].

Нутч-фильтр, работающий под вакуумом, представляет собой открытый вертикальный сосуд круглого или прямоугольного сече­ния с двойным дном. На верхнее ложное дно в виде решетки укла­дывают фильтровальную ткань. Суспензию заливают на нутч-фильтр сверху и в пространстве под ложным дном создают вакуум, в ре­зультате чего жидкая фаза (фильтрат) проходит сквозь фильтроваль­ную перегородку и удаляется из нутча, а твердая фаза в виде осад­ка накапливается на перегородке.

Преимущество таких фильтров — простота конструкции, возмож­ность хорошей промывки осадка.

Количественные закономерности процесса фильтрации

Процесс фильтрации описывают кинетическими уравнениями, связывающими скорость фильтрования с параметрами процесса и свойствами твердых частиц, жидкой фазы и фильтро­вальной перегородки.

Практическое использование кинетических уравнений требует экспериментального определения ряда величин, называемых постоян­ными фильтрования, таких, как удельное сопротивление осадка и фильтровальной перегородки, отношение объема осадка к объему фильтрата, начальная скорость фильтрования.

Вид расчетных формул для скорости фильтрования зависит преж­де всего от типа фильтрования.

Фильтрование с образованием осадка

Скорость фильтрования можно выразить уравнением

, (1)

где V — объем фильтрата, м³; S — поверхность фильтрования, м²; — продолжительность фильтрования, с; — разность давлений по обе стороны фильтровальной перегородки с осадком, Па; - сопротивление слоя осадка, м^-1; R_ф.п. - сопротивление фильтроваль­ной перегородки, м^–1; - динамическая вязкость жидкой фазы суспензии, Пас.

Для случая фильтрования с образованием осадка сопротивле­ние фильтровальной перегородки во время процесса считают посто­янным.

Объем осадка на фильтре V_осад пропорционален объему филь­трата и зависит от толщины слоя осадка

, (2)

где х_об - отношение объемов осадка и фильтрата; h - высота слоя осадка, м.

Из равенства (2) следует

(3)

Тогда сопротивление слоя осадка можно представить выраже­нием

, (4)

где r_ов – удельное объемное сопротивление осадка (м²)^–1, оказы­ваемое потоку фильтрата равномерным слоем осадка толщиной 1 м. Подставив (4) в (1), получаем основное уравнение ско­рости фильтрования с образованием осадка

(5)

Если осадок и перегородка несжимаемы, величины r_об, x_об, R_ф.п. постоянны; в противном случае они зависят от Δр. Однако для наи­более распространенного случая фильтрования при постоянном давлении эти величины постоянны даже при образовании сжимаемых осадков и использовании сжимаемых перегородок.

При постоянных Δp, , x_об, R_ф.п., S т. е. при фильтровании сус­пензии постоянного состава со стабильными свойствами при постоян­ном давлении на данном фильтре, интегрируя уравнение (5) от 0 до V и от 0 до , получим уравнение фильтрования при постоянной разности давлений

(6)

Уравнение (6) применимо и к несжимаемым, и к сжимаемым осадкам. В обоих случаях с увеличением продолжительности ско­рость фильтрования падает.

Определение постоянных фильтрования с образованием осадка

Как указано ранее, постоянными фильтрования называют отноше­ние объема осадка к объему фильтрата x_об, удельное объемное сопротивление осадка r_об, сопротивление фильтровальной перегород­ки R_ф.п. Их определяют экспериментально, так как методы расчета ненадежны.

В качестве примера рассмотрим определение постоянных фильт­рования в основном рабочем уравнении (6), описывающем филь­трование при постоянном давлении.

Умножим обе части уравнения на и обозначим

(13)

(14)

Подставив М и N в уравнение (6), получаем уравнение прямой линии

(15)

н аклоненной к оси абсцисс V под углом , тангенс которого равен M, и отсекающей на оси ординат отрезок N (рис.).

Рис. 1. Рабочий график для определения постоянной фильтрования.

Для построения этой прямой проводят не менее трех измерений объема фильтрата V за разное время  и строят ее по точкам в координатах /V—V. Из полученных по графику значений М и N по выражению (14) вычисляют R_ф.п.

Фильтрование с закупориванием пор фильтровальной перегородки

Как и при фильтровании с образо­ванием осадка, скорость фильтрова­ния с закупориванием пор фильтро­вальной перегородки прямо пропор­циональна разности давлений по обеим сторонам перегородки и обрат­но пропорциональна сопротивлению последней, возрастающему со време­нем. Для количественной оценки сопротивления фильтровальной пере­городки считают, что она состоит из множества капилляров, длина кото­рых равна толщине перегородки, а количество и диаметр в процессе фильтрования меняются. При этом закон их изменения определяется тем, идет ли фильтрование с полным за­купориванием каждой поры одной твердой частицей или имеет место фильтрование с постепенным за­купориванием каждой поры многими твердыми частицами.

Соответствие экспериментальных данных линейной зависимости скорости фильтрования от объема фильтрата — свидетельство про­текания процесса фильтрования в режиме с полным закупориванием пор.

Лабораторная работа № 13. Механическое обезвоживание осадков промышленных сточных вод методом фильтрации

Цель работы - изучить закономерности фильтрования под вакуу­мом, изучить влияние массы осадка на удельное сопротивление при фильтровании.

В процессе очистки сточных вод образуются осадки, объем ко­торых составляет от 0.5 до 1% объема сточных вод для станций сов­местной очистки бытовых и производственных сточных вод и от 10 до 30% для локальных очистных сооружений. Осадки можно разделить на три основных категории - минеральные осадки, органические осадки и активные илы. Основная задача технологии - уменьшение объема и в последующем превращении в безводный продукт, не вызывающий заг­рязнения окружающей среды.

При очистке сточных вод фильтрованием воду пропускают через пористую фильтровальную перегородку, задерживающую взвешенные ве­щества и пропускающую воду. Скорость процесса фильтрации зависит от разности давлений, создаваемых по сторонам фильтровальной пе­регородки, и сопротивления, испытываемого жидкостью при движении через эту перегородку.

При очистке сточных вод используют фильтрование через сетча­тые и тканевые перегородки с отверстиями разной величины, через пористые материалы с намывным слоем, через зернистые и другие загрузки.

Наиболее распространено фильтрование с образованием осадка на фильтроваль­ной перегородке (поверхностное фильтрование), когда твердые час­тицы почти не проникают внутрь перегородки.

При таком фильтровании задерживаются все частицы взвеси, которые превышают размеры пор фильтровальной перегородки или пус­тот между уже задержанными частицами, которые сами образуют до­полнительный фильтрующий слой.

Изучение влияния различных факторов на удельное сопротивле­ние осадка дает сведения, позволяющие найти способы уменьшения этого сопротивления и тем самым увеличить скорость фильтрования.

Экспериментальная часть

Оборудование и реактивы:

• коническая колба для фильтрования под вакуумом (колба Бунзена);

• керамический фильтр для фильтрования под вакуумом (ворон­ка Бюхнера);

• водоструйный насос;

• манометр;

• хромат свинца, полученный в лабораторной работе N 10;

• фильтровальный элемент - фильтровальная бумага.