Лабораторная работа № 9. Электрохимическое выделение меди из отработанных растворов гальванического производства
В современной технологии широко применяются методы электрохимической обработки изделий из различных сплавов (нанесение покрытий, травление, полирование и др.). При обработке сплавов на основе меди отработанные растворы содержат значительные количества этого ценного цветного металла. Улавливание меди из таких растворов путем катодного осаждения позволяет решить проблему повторного использования металла и очистки сточных вод.
Цель работы - исследовать процесс катодного осаждения меди из отработанных растворов и определить его основные технологические характеристики.
Теоретические основы.
При пропускании постоянного тока на катоде протекает процесс восстановления ионов меди (φо = +0,34 В), но возможно также восстановление водорода (φо = -0,059 pH)., поскольку применятся кислый раствор На аноде происходит окисление воды (φо= 1,23 - 0,059 рН).
При протекании тока потенциалы электродов отклоняются от равновесных значений. Это явление называется поляризацией. Она имеет несколько причин: изменение концентрации ионов у поверхности для лимитируемых диффузией электродных реакций; изменение химической природы поверхности электрода вследствие образования пленок твердых промежуточных продуктов реакции; образование тормозящего диффузию слоя пузырьков газообразных продуктов электродных реакций. Удельную скорость процесса оценивают по величине плотности тока i, А/дм2. Это основная технологическая характеристика гальванического процесса.
Экспериментальная часть
Оборудование и реактивы
выпрямитель;
ячейка;
мешалка магнитная;
весы ВЛ-500;
бюретка на 25 мл;
градуированная пипетка на 5 мл;
колбы конические для титрования на 250 мл (6 шт);
груша;
раствор ЭДТА 0,1 н;
индикатор ПАР (0,1 % раствор в воде).
При выполнении работы применяется лабораторная установка, схема которой изображена на рисунке.
Порядок работы.
1. Промыть электроды 5% -ным раствором соды, затем дистиллированной водой, промокнуть фильтровальной бумагой, просушить и взвесить с точностью до второго знака после запятой. Записать массу электродов в лабораторный журнал.
2. Налить в ячейку 250 мл исходного медьсодержащего раствора, опустить в него магнитный элемент мешалки и, соблюдая полярность, осторожно навесить катод и анод на контакты крышки, после чего опустить электроды в раствор. Включить вращение мешалки и выпрямитель, установив переключатель в крайнее правое положение (рис.1). Записать время начала опыта и начальную силу тока в цепи.
3
.
Каждые 10 мин отбирать пипеткой при
помощи груши по 1 мл раствора из ячейки
и переносить в коническую колбу для
титрования под своим номером. Всего
отобрать 5 проб. В колбу с нулевым номером
отобрать 2 мл исходного раствора.
Рис.1. Схема установки.
1 - магнитная мешалка, 2 - ячейка,
3 - медный катод, 4 - свинцовый анод, 5 -выпрямитель.
4. Через 50 мин после начала опыта записать силу тока в цепи и выключить выпрямитель. Электроды, как и перед опытом, промыть, просушить и взвесить.
5. Методом комплексонометрического титрования определить концентрацию меди в пробах отобранного раствора. Для этого к пробе раствора добавить 100 мл воды, 2 капли индикатора и титровать раствором ЭДТА до перехода окраски от фиолетово-красной к зеленой. Результаты определений и расчетов занести в таблицы, формы которых приведены ниже.
Таблица 1
Данные для расчета выхода по току и плотности тока
mко, г |
mккон, г |
mао, г |
mакон, г |
Iисх, А |
Iкон, А |
Sкат, дм2 |
Sан, дм2 |
Таблица 2
Данные для построения кинетической кривой осаждения меди
t, мин |
V(ЭДТА), мл |
C(Cu2+), моль/дм3 |
C(Cu2+), г/дм3 |
, % |
По результатам работы рассчитать среднюю катодную плотность тока, среднюю анодную плотность тока, среднее теоретическое значение массы осажденной меди, объем выделившегося кислорода при н.у., выход по току для меди. Перечислить возможные причины отклонения от теоретического выхода по току. Построить фрагмент кинетической кривой осаждения меди в координатах: «степень осаждения (, % ) - продолжительность опыта (t, мин)».
Контрольные вопросы
1. Что такое электролиз?
2. Как рассчитать электрохимический эквивалент вещества?
3. Как выбрать рабочее напряжение для проведения электролиза?
4. Как изменяется потенциал медного электрода при пропускании тока?
5. Какова последовательность разряда на электродах: а) катионов, б) анионов?
6. Изменится ли анодная реакция при добавлении в раствор нитрата свинца? Для каких целей применяют электролиз в машиностроении?
7. Какие металлы можно выделять из растворов методом электролиза?
8. Какие виды электрохимических установок применяют для обезвреживания сточных вод?
9. Как повысить эффективность изученного в данной работе процесса выделения меди?
10. Позволяет ли рассмотренный метод очистить раствор от меди до величины ПДК.?
11. Какими методами можно провести более глубокую очистку сточных вод от тяжелых металлов?
Литература,. использованная в работах 8 и 9
1.Коровин Н.В. и др. Курс обще химии. М. Высшая школа,1990, С. 446 Разделы: VII.2 - VII.6, XVI.3.
2. Кудрявцев Т.Н. Электрохимические покрытия металлами. М., Химия, 1979.
3. Черепанов Ю.П., Самецкий Б.И. Электрохимическая обработка в машиностроении. М., Машиностроение, 1972.
4. Зеликман А.Н., Вольдман Г.М., Беляевская Л.В. Теория гидрометаллургических процессов. - М., Металлургия, 1975, -504 с.
5. Скорчеллетти В.В. Теоретическая электрохимия. Л., Химия, 1974.- 568 с.
6. Скорчеллетти В.В. Теоретические основы коррозии металлов. М., Химия, 1973. – 261 с.