Лабораторная работа № 6. Утилизация никеля из сточных вод гальванических цехов ионообменной сорбцией на катионитах

Цель работы - изучение процессов сорбции и десорбции ионов никеля и извлечения металла из полученного раствора электролизом.

Широкое применение ионитов в химической технологии и в тех­нологии утилизации промышленных отходов началось после создания синтетических ионообменных смол, синтезированных впервые Б.А.Адамсом и Г.П.Холмсом в 1935 году.

Выпускаемые в настоящее время ионообменные смолы обладают высокой емкостью, способностью к многократной регенерации, хими­ческой стойкостью и механической прочностью. Их все шире исполь­зуют в процессах рекуперации, утилизации и обезвреживания промыш­ленных и бытовых отходов, в частности, для решения следующих за­дач:

1. Селективное извлечение ценных металлов из разбавленных растворов (сточных вод) с получением более концентрированных растворов, пригодных для извлечения металлов путем электролиза.

2. Разделение близких по свойствам элементов, таких, как Co и Ni, Zn и Cd и др.

3. Получение высокочистых и умягченных вод для различных от­раслей производства.

4. Полная очистка сточных вод от радионуклидов.

5. Очистка сточных вод от органических и неорганических заг­рязнителей.

В данной работе синтетическая катионообменная смола в H⁺-форме используется для концентрирования сточных вод, содержа­щих ионы никеля, количественно сорбирующиеся из нейтральных или слабокислых растворов. Насыщенный никелем катионит элюируют затем 5%-ным раствором соляной кислоты и извлекают из элюата методом электролиза.

Экспериментальная часть.

Оборудование и реактивы:

• ионообменная колонка;

• катионит КУ-2-8 в H+-форме;

• сточная вода, содержащая Ni2+ (1 г/л);

• соляная кислота (2н);

• гидрат аммиака NH3.H2O (25%);

• раствор трилона Б 0,05 н;

• мурексид кристаллический.

Порядок работы.

1. Анализ растворов на содержание никеля. В колбу для титрования отбирают пробу раствора, добавляют 5 мл 25 %-ного раствора аммиака и микрошпатель мурексида. В случае необходимости разбавляют содержимое колбы до 100 мл и оттитровы­вают раствором трилона Б до перехода окраски от бурой к крас­но-фиолетовой. Расчет концентрации никеля ведут по уравнению

Nтр Vтр

C = --------------- 29,85 г/дм³,

Vпр

где Nтр - эквивалентная концентрация трилона, Vтр - объем трило­на, пошедший на титрование, мл; Vпр - объем пробы никельсодержа­щего раствора, мл.

Определить содержание никеля в исходном растворе. Объем про­бы исходного раствора - 2 мл.

2. Сорбция никеля на катионите. Через колонку с катионитом пропускают никельсодержащий раст­вор со скоростью 10 - 20 мл/мин. Фильтрат собирают в мерный ци­линдр на 100 см3, и каждую порцию анализируют на содержание нике­ля. Для этого пробу фильтрата 100 мл помещают в колбу для титро­вания, добавляют 5 мл 25%-ного раствора аммиака и микрошпатель мурексида. Содержимое колбы оттитровывают раствором трилона Б до перехода окраски от бурой до красно-фиолетовой. Результаты опре­деления заносят в таблицу.

Таблица

Объем фильтрата V, мл	Объем пробы V, мл	Объем трилона Б V, мл	Концентрация Ni в пробе мг/л
100
100
100
100
100

3. Десорбция никеля со смолы. Через колонку пропускают 150 мл 2н HCL, сливая элюат в ста­кан, который является одновременно ячейкой электролизера. Опреде­лить содержание никеля в растворе, объем пробы - 2 мл.

4. Выделение никеля электролизом. В стакан с концентрированным раствором никеля добавляют 25%-ный раствор аммиака до полного растворения первоначально выпадающего осадка гидроксида, после чего прибавляют избыток того же раствора в количестве 10 мл и тщательно перемешивают получен­ный электролит. Затем в ячейку вставляют электроды, присоединяют источник постоянного тока, включают мешалку, устанавливают напряжение величиной 3 - 4 В и наблюдают выделение металлического никеля на катоде.

Контрольные вопросы

1. Состав и основные характеристики синтетических ионообмен­ных смол.

2. Катиониты сильнокислотные и слабокислотные.

3. Аниониты сильноосновные и слабоосновные.

4. Сорбция ионов на катионитах и анионитах.

5. Выходная кривая сорбции.

6. Статическая обменная емкость (СОЕ).

7. Динамическая обменная емкость (ДОЕ).

8. Полная динамическая обменная емкость (ПДОЕ).

9. Десорбция ионов с насыщенных ионитов: выходная кривая элюирования.

10. Регенерация ионитов.

11. Технологические схемы извлечения металлов из растворов ме­ тодами ионообменной сорбции.

12. Утилизация металлов из разбавленных сточных вод.

Использованная литература.

1.А.Н.Зеликман,Г.М.Вольдман,Л.В.Беляевская. Теория гидроме­таллургических процессов. М.,Металлургия, 1975.

2.А.А.Аширов. Ионообменная очистка сточных вод, растворов и газов, Л.,1983.