Потенциометрическое титрование

Цель работы: ознакомление с потенциометрическим методом анализа на примере титрования галогенидов серебра нитратом серебра.

Теоретические основы работы

См. теоретическое введение и методику измерения ЭДС

Потенциометрией называется метод электрохимического анализа, основанный на измерении потенциала исследуемого электрода.

Потенциометрическое титрование выполняется подобно объемному титрованию, но точка эквивалентности определяется по резкому изменению (скачку) потенциала исследуемого электрода.

Рассмотрим титрование раствора нитрата серебра. Для этого составим цепь из хлорсеребряного и исследуемого электрода

электрод сравнения солевой исследуемый электрод

мостик

При титровании катионы серебра связывают анионы хлора по реакции

ЭДС цепи измеряется при приливании каждой очередной порции раствора нитрата серебра. Зная потенциал электрода сравнения, по ЭДС рассчитывается потенциал исследуемого электрода. Далее строится кривая потенциометрического титрования в координатах потенциал исследуемого электрода – объем добавленного раствора (рис. 11). Скачок потенциала отвечает эквивалентной точке.

И зменение потенциала исследуемого электрода Δφ в процессе титрования определяется выражением

где φ_iи φ_i+₁ – потенциалы электрода после приливания соответственно i-ой и (i+1)-ой порции раствора ; и − концентрации ионов хлора после добавления i-ой и (i+1)-ой порции раствора .

В начале титрования концентрация ионов хлора относительно велика и приливание раствора нитрата серебра почти не изменяет потенциал исследуемого электрода. Однако, вблизи точки эквивалентности концентрация ионов хлора мала и добавление очередной порции раствора вызывает значительное изменение потенциала.

Потенциометрическое титрование применяется при работе с окрашенными растворами, когда нельзя воспользоваться цветными индикаторами, а также для определения концентрации нескольких компонентов в одном растворе без их аналитического разделения.

В работе предлагается определить концентрации ионов йода и хлора при их совместном присутствии. Вследствие различной растворимости галогенидов серебра в первую очередь при титровании начнет образовываться менее растворимый осадок , а затем . В этом случае на кривой потенциометрического титрования будет два скачка потенциала.

Приборы и материалы: потенциометр; аккумулятор (батарея); элемент Вестона; хлорсеребряный электрод сравнения; исследуемый электрод; электрическая мешалка; солевой мостик; бюретка; пипетки на 10 мл; 0,01 М ; исследуемый раствор.

Порядок выполнения работы

1. Собрать схему установки и отрегулировать рабочий ток потенциометра.

2. Налить в стаканчик 10 мл исследуемого раствора и опустить в него серебряный проводник, тем самым приготовив исследуемый электрод. Соединить его солевым мостиком, заполненным насыщенным раствором KNO₃, с хлорсеребряным электродом сравнения.

Подключить элемент к соответствующим клеммам потенциометра и измерить его ЭДС.

3. Добавляя из бюретки к исследуемому электроду по 0,5 мл 0,01 М и перемешивая его, оттитровать исследуемый раствор. После каждого добавления титранта определять ЭДС цепи. Когда она станет равной нулю, поменять полярность электродов и продолжить титрование до её равномерного роста.

4. Результаты показать преподавателю по форме табл. 11.

Таблица 11

№ пп

, мл