Проведение работы Качественное определение йода в поваренной соли

Метод «пятна» для йодида

Данный метод основан на следующих превращениях:

2NaNO₂ + H₂SO₄  2HNO₂ + Na₂SО₄

2HNO₂ + 2I^- -> I₂ + 2NO + H₂O

I₂ + крахмал  синяя окраска

50 мл 0,5%-ного раствора крахмала (0,5 г растворимого или рисового крахмала кипятят в 100 мл деионизированной воды) смешивают с 10 каплями (0,5 мл) 1%-ного раствора нитрита на­трия (0,25 г в 25 мл воды) и 10 каплями (0,5 мл) 20%-ного рас­твора серной кислоты (2 мл H₂SO₄ + 8 мл воды). Полученный раствор пригоден для анализа в течение 2—3 дней. Небольшое количество поваренной соли помещают в блюдце и увлажняют 2 каплями полученного раствора. Соль, содержащая йодид, сразу же становится синей, причем окраска сохраняется в течение не­скольких минут.

Метод «пятна» для йодата

I + 5I^- + 6Н⁺  3I₂ + 3Н₂O

I₂ + крахмал  синяя окраска

25 мл раствора крахмала (см. выше) смешивают с 25 мл 12%-ного раствора йодида калия (3 г в 25 мл воды) и 12 каплями (0,6 мл) раствора 5 н. соляной кислоты (10 мл концентрирован­ной НС1 + 15 мл деионизированной воды). Полученный раствор пригоден для анализа в течение 2—3 дней. Небольшое количест­во поваренной соли помещают в блюдце и увлажняют двумя каплями полученного раствора. Соль, содержащая йодат, мгно­венно становится серой/синей (окраска сохраняется в течение нескольких минут).

Количественное определение содержания йода в виде йодата

I + 5I^- + 6Н⁺  3I₂ + 3Н₂О

(из соли) (из КI) (из Н₂SО₄)

2Na₂S₂O₃ + I₂  2NaI + Na₂S₄O₆

тиосульфат натрия йод йодид натрия тетратионат натрия

Растворяют 1 г пробы соли в 30 мл воды и доводят объем до 50 мл. Добавляют 1 мл 2 н. серной кислоты (6 мл концентриро­ванной серной кислоты разбавляют в мерной колбе водой до 100 мл) и 5 мл 10%-ного раствора KI (100 г KI растворяют в 1 л воды; раствор устойчив 6 месяцев) — при наличии йода развива­ется желтое окрашивание. Плотно закрывают колбу и оставляют на 10 мин в темном месте. При этом происходит освобождение йода из йодата, вызванное добавлением серной кислоты, а до­бавление избыточного количества KI способствует более полно­му растворению свободного йода, который в обычных условиях нерастворим в воде.

Затем проводят титрование свободного йода тиосульфатом: количество тиосульфата пропорционально количеству освободившегося из соли йода, когда индикатором реакции служит крахмал, образующий с йодом синее окрашивание. К реакционной массе добавляют 0,005 М раствор Na₂S₂O₃ (1,24 г Na₂S₂O₃ • 5Н₂О в 1 л воды) до получения светло-желтого окрашивания. Затем добавля­ют 2 мл раствора крахмала (образуется темно-пурпурное окраши­вание) и продолжают титровать до обесцвечивания. Количество йода в мкг/кг определяют по табл. 5.1.

Таблица 5.1 .Таблица перевода показаний шкалы бюретки в концентрацию йода в пробе (мкг/кг)

Показания шкалы	мкг/кг	Показания шкалы	мкг/кг	Показания шкалы	мкг/кг
0,0	0,0	3,4	34,9	6,7	69,8
0,1	1,1	3,5	36,0	6,8	70,9
0,2	2,1	3,6	37,0	6,9	71,9
0,3	3,2	3,7	38,1	7,0	73,0
0,4	4,2	3,8	39,1	7,1	74,1
0,5	5,3	3,9	40,2	7,2	75,1
0,6	6,3	4,0	41,3	7,3	76,2
0,7	7,4	4,1	42,3	7,4	77,2
0,8	8,5	4,2	43,4	7,5	78,3
0,9	9,5	4,3	44,4	7,6	79,4
1,0	10,6	4,4	45,5	7,7	80,4
1,1	11,6	4,5	46,6	7,8	81,5
1,2	12,7	4,6	47,6	7,9	82,5
1,3	13,8	4,7	48,7	8,0	83,6
1,4	14,8	4,8	49,7	8,1	84,6
1,5	15,9	4,9	50,8	8,2	85,7
1,6	16,9	5,0	51,9	8,3	86,8
1,7	18,0	5,1	52,9	8,4	87,8
1,8	19,0	5,2	54,0	8,5	88,9
1,9	20,1	5,3	55,0	8,6	89,9
2,0	21,2	5,4	56,1	8,7	91,0
2,1	22,2	5,5	57,1	8,8	92,0
2,2	23,3	5,6	58,2	8,9	93,0
2,3	24,3	5,7	59,2	9,0	94,2
2,4	25,4	5,8	60,3	9,1	95,2
2,5	26,5	5,9	61,4	9,2	96,3
2,7	27,5	6,0	62,4	9,3	97,3
2,8	28,6	6,1	63,5	9,4	98,4
2,9	29,6	6,2	64,5	9,5	99,5
3,0	30,7	6,3	65,6	9,6	100,5
3,1 ,3,2	31,7	6,4	66,7	9,7	101,6
3,2	32,8	6,5	67,7	9,8	102,6
3,3	33,9	6,6	68,8	9,9	103,7

Примечания.

1. До начала титрования реакционную смесь надо хранить в темном месте из-за возможности протекания побочного процесса окисления ионов I^- до I₂ под действием света.

2. При использовании не вполне остывшего раствора крахмала точ­ность определения понижается.

3. Если индикаторный раствор добавлен слишком рано, то происхо­дит образование прочного, очень медленно реагирующего комплекса йода с крахмалом, что приводит к завышению результатов.

4. Реакцию следует проводить при комнатной температуре (не выше 30°С) из-за высокой летучести йода и потери чувствительности индика­тора.