5 Лабораторная работа №3 «Определение содержания этилового спирта в готовой продукции»

5.1 Цель работы: приобрести навыки определения объемной доли спирта в спиртосодержащих продуктах ареометрическим методом.

5.2 Теоретические сведения

Количественное определение этилового спирта в различных объектах – одна из основных задач химико-технологического контроля бродильных производств. Неточное определение спирта может привести к выпуску нестандартной продукции, неправильному учету выпуска продукции и расхода сырья.

Сущность физических методов определения концентрации этилового спирта сводится к нахождению какого-либо физического параметра исследуемого раствора, который изменяется закономерно с изменением его концентрации. Чаще всего определяется плотность и показатель преломления исследуемого вещества и воды. Измерив одну из этих величин, по таблицам и градуировочным кривым находят содержание этилового спирта в продукте.

Присутствие экстрактивных веществ в исследуемых продуктах искажает действительное содержание спирта в них (поскольку присутствие экстрактивных веществ увеличивает плотность раствора, а наличие спирта ее уменьшает). В связи с этим продукты, в состав которых входят экстрактивные вещества, перед определением спирта подвергают перегонке.

К физическим методам определения спирта относят пикнометрический, ареометрический, рефрактометрический, газохроматографический и др. С помощью ареометрического метода находят содержание спирта в крепких алкогольных напитках, в вине. В пиве содержание спирта определяют пикнометрическим методом. Рефрактометрический метод более оперативен и используется, например, в некоторых приборах автоматизированного учета алкогольной продукции на производстве.

Ареометрический метод определения концентрации этилового спирта

Метод основан на измерении объемной доли этилового спирта в дистилляте, полученном после перегонки спирта из исследуемого образца. Объемная доля этилового спирта определяется по относительной плотности дистиллята с помощью ареометра для спирта, показания которого основаны на зависимости между относительной плотностью водно-спиртового раствора и содержанием в нем этилового спирта. Шкала спиртометра градуирована в объемных процентах спирта при 20^оС.

Пикнометрический метод определения концентрации этилового спирта

Пикнометрический метод также основан на измерении плотности водно-спиртового раствора и состоит из следующих этапов:

-получение дистиллята,

-тарирование пикнометра,

-определение с помощью пикнометра плотности дистиллята (при 20^оС),

-нахождение при помощи таблицы концентрации этилового спирта в продукте.

Рефрактометрический метод определения концентрации этилового спирта

Показатель преломления водно-спиртового раствора зависит от его крепости.

Эта зависимость носит экстремальный характер: сначала с увеличением концентрации спирта показатель преломления растет. Достигнув максимума в определенной точке (80% масс.), показатель преломления в дальнейшем с увеличением концентрации растворов постепенно падает.

Поэтому водно-спиртовые растворы, содержащие до 52 масс. % спирта, рефрактометрируются непосредственно, а более концентрированные растворы разбавляются вдвое по массе дистиллированной водой (не по объему), а затем найденную концентрацию удваивают.

Работая с водно-спиртовыми растворами, особенно строго соблюдают температуру растворов и призм рефрактометра, т.к. показатель преломления спирта резко изменяется в зависимости от температуры.

Этиловый спирт очень летуч, поэтому все работы с ним проводят быстро, очень осторожно и без потерь. Для определения концентрации спирта в продукции рефрактометрируют, как правило, также дистиллят, а не исходный продукт. Исключение составляют приборы учета алкоголя на производстве, принцип действия которых основан на измерении показателя преломления. В них определение крепости осуществляется в готовой продукции.

5.3 Определение содержания спирта в вине ареометрическим методом

5.3.1 Приборы, посуда, материалы: установка для перегонки (электрическая плитка, перегонная колба 1000 см³, каплеуловитель, холодильник, приемная колба 250 см³, емкость с холодной водой), термометр, спиртомер (ареометр), цилиндр 250 см³, анализируемое вино.

5.3.2 Получение дистиллята

Рисунок 5.1 – Перегонная установка

1 – перегонная колба 2 – холодильник 3 – каплеуловитель 4 – приемная колба 5 – емкость с холодной водой

Довести исследуемый образец вина до 20^оС.

Наполнить мерную колбу на 250 см³ анализируемым раствором до метки.

Количественно перенести содержимое мерной колбы в перегонную колбу (для этого перелить содержимое мерной колбы в перегонную, ополоснуть мерную колбу 3 раза дистиллированной водой, сливая воду в перегонную колбу).

В мерную колбу которая будет служить приемной, поместить 10-15 см³ дистиллированной воды и погрузить в нее узкий конец стеклянной трубки холодильника, затем колбу поместить в емкость с холодной водой.

Перегонную колбу соединить через каплеуловитель с холодильником и поместить ее на электроплитку.

Во время перегонки следить за тем, чтобы кипение проходило равномерно.

Когда приемная колба наполнится примерно на 3/4 объема, закончить перегонку.

Довести температуру дистиллята до 20^оС.

Довести объем дистиллята до метки дистиллированной водой, тщательно перемешать.

5.3.3 Определение объемной доли спирта в дистилляте

Перелить дистиллят (t=20^оС) в мерный цилиндр, установленный на поддон.

Плавно погрузить в дистиллят чистый и сухой ареометр (соблюдая все правила, указанные в п.4.2.2.2).

Произвести отсчет по шкале ареометра.

Определение объемной доли спирта с помощью ареометра провести дважды.

После использования ареометр тщательно вымыть и вытереть насухо.

Допускается не доводить температуру дистиллята до 20^оС. В этом случае измеряют температуру дистиллята, при этой температуре с помощью спиртомера определяют объемную долю спирта в дистилляте и затем используют таблицу для расчета объемной доли спирта в водно-спиртовых растворах при 20^оС.

5.4 Результаты определения

Результаты определения поместить в таблицу. Полученное среднее значение объемной доли спирта в вине сравнить с данными, указанными на таре. Сделать выводы.

Объемная доля спирта в вине, % об.	Х1
	Х2
	ХCP
	Х(норма)

5.5 Контрольные вопросы

1)Какое технологическое значение имеет определение содержания спирта в продуктах и полуфабрикатах бродильной промышленности?

2)В чем состоит суть большинства методов определения содержания спирта в алкогольной продукции?

3)Что такое дистилляция? Ее цель при определении концентрации спирта.

4)Из каких основных элементов состоит перегонная установка?

5)Правила проведения перегонки.

6)Какими методами определяют концентрацию спирта в растворе? В каких случаях применяют тот или иной метод?

7)Опишите ареометрический метод определения концентрации спирта.

8)Опишите пикнометрический метод определения концентрации спирта.

9)Как определяется концентрация спирта в готовой продукции с помощью рефрактометра?

10)В чем особенность рефрактометрического определения концентрации спирта?