4 Лабораторная работа №2 «Определение концентрации сухих веществ в растворах»
4.1 Цель работы: приобретение опыта определения концентрации сухих веществ в растворах разными методами.
4.2 Теоретические сведения
4.2.1 Понятие о сухих веществах в сырье, полуфабрикатах и готовой продукции
Под концентрацией сухих веществ понимают количественное содержание этих веществ в испытуемом материале. Определение концентрации сухих веществ в сырье, полупродуктах и готовой продукции бродильных производств имеет большое практическое значение. По этому показателю судят о качестве сырья и полноте его использования в ходе технологического процесса.
Различают истинные и видимые сухие вещества. Если в растворе, кроме сахарозы, имеются какие-нибудь несахара, они будут повышать плотность раствора. Так как несахара и сахароза влияют на плотность раствора по-разному, то по найденной плотности нечистого сахарного раствора находят не истинный процент сухих веществ в растворе (сумму сахаров и несахаров), а величину, близкую к нему – видимые сухие вещества. Обычно видимое содержание сухих веществ бывает больше истинного.
Истинные сухие вещества наиболее точно определяют высушиванием продукта до постоянной массы. Ввиду длительности и трудности определения истинных сухих веществ в бродильной промышленности большое распространение получили методы приблизительного определения растворенных сухих веществ.
Из них наиболее часто употребляются методы, основанные на определении плотности или показателя преломления анализируемого продукта.
4.2.2 Методы, основанные на определении плотности
Если вещество тяжелее воды (сахароза), плотность его водного раствора увеличивается с увеличением концентрации растворенного вещества, и наоборот плотность раствора спирта, например, уменьшается с увеличением его концентрации. Таким образом, по плотности раствора можно судить о концентрации вещества в нем. Плотность – величина постоянная, характеризующая данное вещество.
(4.1)
Для удобства работы определяют не абсолютную, а относительную плотность вещества, представляющую собой отношение плотности исследуемого вещества к плотности стандартного вещества. В качестве стандартного вещества для жидких продуктов принимают воду при температуре 200С и давлении 1,03∙105 Па.
(4.2)
Если взять одинаковые объемы воды и анализируемого раствора и определить их массу при стандартных условиях, то относительную плотность раствора можно найти по следующей формуле:
(4.3)
Относительная плотность вещества является безразмерной величиной и для ее нахождения достаточно определить массы исследуемого вещества и воды, находящихся в одном и том же объеме.
Относительная плотность вещества изменяется в зависимости от температуры исследуемого и стандартного веществ. Поэтому измерения проводят при 200С, а в случае отклонения температуры от данной величины вводят соответствующие поправки.
На основании экспериментальных работ и эмпирических расчетов составлены таблицы, в которых приведены концентрации растворов различных веществ в зависимости от плотностей этих растворов
Плотность определяют, пользуясь специальными приборами: пикнометрами (пикнометрический метод), ареометрами (ареометрический метод).
4.2.2.1 Пикнометрический метод
Пикнометры представляют собой стеклянные сосуды различной формы и устройства в зависимости от назначения. Наиболее широкое применение нашли пикнометры вместимостью 25 и 50 мл.
Рисунок 4.1 – Внешний вид пикнометров |
При работе с пикнометрами основные погрешности возникают при несоблюдении температуры опыта, неточном доведении жидкости до метки и плохом удалении влаги с внешней поверхности и внутренних стенок горлышка пикнометра. Сущность пикнометрического метода определения концентрации сухих веществ сводится к определению массы определенного объема дистиллированной воды, отмеренного при помощи пикнометра, и массы такого же объема анализируемого раствора. Затем по формуле (4.3) рассчитывают относительную плотность раствора и по таблице находят значение массовой доли сухих веществ в растворе. |
4.2.2.2 Ареометрический метод
Концентрацию растворимых сухих веществ наиболее быстро определяют при помощи ареометров. Действие ареометра основано на гидростатическом законе Архимеда. При одной и той же массе ареометра глубина погружения его в жидкость и, следовательно, вытесненный им объем зависят только от плотности исследуемого раствора: чем больше плотность жидкости, тем меньше погружается в нее ареометр и наоборот.
Рисунок 4.2 – Внешний вид ареометра Рисунок 4.3 – Отсчет по шкале ареометра
Ареометр представляет собой стеклянный цилиндрический сосуд, запаянный с обоих концов. Нижняя, утолщенная часть прибора заполнена дробью, чтобы ареометр плавал строго в вертикальном положении. В верхней части ареометра имеется шкала с делениями. Шкалы ареометров градуируются в зависимости от назначения приборов. В бродильной промышленности применяются ареометры, шкалы которых градуированы при 200С по растворам чистой сахарозы. Такие ареометры называют сахаромерами (в чистых растворах они показывают концентрацию растворенного сахара, в нечистых растворах, в сусле например, - видимое содержание сухих веществ). Для исследовательских работ применяют ареометры общего назначения, градуированные по относительной плотности.
При работе с ареометрами рекомендуется соблюдать следующие условия:
-ареометр должен быть чистым, а шейка его сухой;
-ареометр следует брать за верхний конец шейки, выше шкалы, и осторожно погружать в раствор; после того, как он остановится на каком-нибудь делении, его нужно легким толчком погрузить на 2-3 мм и ждать 2-3 мин, пока прибор не примет температуру жидкости и не придет в состояние равновесия;
-ареометр не должен касаться стенок цилиндра, в который налита исследуемая жидкость (диаметр цилиндра должен быть в 2-3 раза больше диаметра нижней части ареометра);
-исследуемая жидкость не должна заключать в себе пузырьков воздуха, а на своей поверхности пены;
-отсчет по шкале ареометра производится по нижнему мениску;
-температуру жидкости замерять с точностью до 0,50С;
-ареометры после использования промывают водой и помещают для хранения в футляры.
4.2.3 Методы, основанные на определении показателя преломления
Изменение концентрации раствора всегда сопровождается изменением его показателя преломления. Обычно с увеличением концентрации сухих веществ в растворе увеличивается и показатель преломления. В отдельных случаях существует прямолинейная зависимость между показателем преломления и концентрацией раствора, но обычно эта зависимость выражается кривой линией. Для определения концентрации растворов по показателям преломления лучше всего пользоваться опытными кривыми или таблицами, строго отвечающими тем или другим растворам. Показатель преломления легко и быстро определяют с помощью специальных приборов - рефрактометров. Для измерений необходимо располагать всего 0,05-1,0 г вещества
Рефрактометр лабораторный ИРФ-454 Б2М предназначен для измерения показателя преломления и средней дисперсии неагрессивных жидких и твердых сред, а также для непосредственного измерения процентного содержания сухих веществ в растворах по шкале сахарозы.
Принцип действия рефрактометра основан на явлении полного внутреннего отражения при прохождении светом границы раздела двух сред с разными показателями преломления.
При эксплуатации рефрактометра необходимо соблюдать следующие меры предосторожности:
-перед измерением поверхность призм необходимо тщательно очистить (промыть спиртом или эфиром);
-после измерения не следует оставлять образец на призме, т.к. поверхность призмы от продолжительного воздействия портится.
4.3 Определение массовой доли сухих веществ в растворе пикнометрическим методом
4.3.1 Приборы, посуда и материалы: весы аналитические, водяная баня, термометр, пикнометр стеклянный (25 см3), анализируемый раствор сухих веществ.
4.3.2 Ход определения
Пикнометр, готовый к работе, должен быть тщательно вымыт и высушен. Чистый и сухой пикнометр взвешивают на весах и определяют величину m – массу пустого пикнометра.
Затем в пикнометр выше метки наливают дистиллированную воду и ставят пикнометр на водяную баню (или в термостат) t=200С на 15-20 мин. Затем удаляют избыток воды (доводят объем воды до метки) с помощью фильтровальной бумаги, удаляют влагу с поверхности пикнометра и взвешивают, получая величину m1 – масса пикнометра с дистиллированной водой.
В пустой пикнометр наливают до метки исследуемый раствор температурой 200С и взвешивают. Находят величину m2 – массу пикнометра с исследуемым раствором.
Относительную плотность раствора находят по формуле:
,
где m – масса пустого пикнометра, г; m1 – масса пикнометра с дистиллированной водой, г; m2 – масса пикнометра с исследуемым раствором, г.
Определив величину относительной плотности раствора, по таблице (приложение Б) находят концентрацию сухих веществ в исследуемом растворе.
Проводится два параллельных определения. За конечный результат принимается среднее арифметическое.
4.4 Определение массовой доли сухих веществ в растворе ареометрическим методом
4.4.1 Приборы, посуда, материалы: термометр, набор ареометров общего назначения, стеклянный цилиндр, анализируемый раствор сухих веществ.
4.4.2 Ход определения
Исследуемый раствор температурой 200С наливают в стеклянный цилиндр, установленный на горизонтальный поддон и плавно погружают в раствор чистый и сухой ареометр. При этом необходимо соблюдать все правила, указанные в п.4.2.2.2.
По полученному значению относительной плотности находят концентрацию сухих веществ (по таблице приложения Б).
Используемый ареометр по окончании определения следует тщательно вымыть и вытереть насухо.
Проводится два параллельных определения. За конечный результат принимается среднее арифметическое.
4.5 Определение массовой доли сухих веществ в растворе рефрактометрическим методом
4.5.1 Приборы и материалы: рефрактометр лабораторный ИРФ – 454 Б2М, анализируемый раствор сухих веществ
4.5.2 Ход определения
Перед началом работы следует обязательно протереть призму рефрактометра кусочком ваты, смоченной в спирте или эфире.
После полного испарения растворителя с поверхности призмы помещают исследуемый раствор на нижнюю призму рефрактометра. Осторожно накрывают верхней измерительной призмой. Свет направляется через осветительное окно верхней измерительной призмы.
Добившись совмещения четкой границы светотени с перекрестием сетки зрительной трубы, производят отсчет по шкале сухих веществ рефрактометра.
Отсчет повторяют 2 раза и берут среднее значение.
4.6 Результаты определения
Все результаты измерений, проведенных в 2х повторностях, необходимо внести в следующую сводную таблицу. На основании полученных данных сделать выводы.
-
Массовая доля сухих веществ, определенная пикнометрическим методом, %
Х1
Х2
ХCP
Массовая доля сухих веществ, определенная ареометрическим методом, %
Х1
Х2
ХCP
Массовая доля сухих веществ, определенная рефрактометрическим методом, %
Х1
Х2
ХCP
4.7 Контрольные вопросы
1)Какое технологическое значение в бродильной промышленности имеет показатель содержания сухих веществ?
2)Что входит в понятие сухих веществ?
3)Какие методы определения концентрации сухих веществ чаще всего используют и в каких случаях?
4)Что такое относительная плотность растворов? Как ее определяют?
5)Какая существует зависимость между относительной плотностью и концентрацией сухих веществ в растворах?
6)Что такое пикнометр? Как с его помощью определить относительную плотность раствора?
7)Вследствие чего наиболее часто возникают погрешности при определении массовой доли сухих веществ пикнометрическим методом?
8)На чем основан ареометрический метод определения концентрации сухих веществ?
9)Что представляет собой ареометр? Какие ареометры бывают?
10)Перечислите правила эксплуатации ареометров.
11)Как с помощью ареометра определить концентрацию сухих веществ?
12)Какая существует зависимость между концентрацией сухих веществ в растворе и показателем преломления?
13)Как с помощью рефрактометра определить массовую долю сухих веществ в анализируемом растворе?
14)Перечислите правила эксплуатации лабораторного рефрактометра.
15)Сравните все три метода определения концентрации сухих веществ в растворах между собой. Укажите преимущества и недостатки каждого.