Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования НИЖЕГОРОДСКАЯ ГОСУДАРСТВЕННАЯ МЕДИЦИНСКАЯ АКАДЕМИЯ Российского федерального агентства здравоохранения и социального развития

Фармацевтический факультет

__________________________

Кафедра фармацевтической химии и фармакогнозии

Химико-токсикологический анализ на группу веществ,

Изолируемых экстракцией и сорбцией (лекарственные средства, некоторые алкалоиды)

Учебно–методическое пособие для студентов 4 курса фармацевтического факультета

Количество часов:

Лекционных – 2

Лабораторно-практических - 10

Нижний Новгород

2009

Химико-токсикологический анализ на группу веществ, изолируемых экстракцией и сорбцией (лекарственные средства, некоторые алкалоиды). Учебно–методическое пособие для студентов 4 курса фармацевтического факультета – Нижний Новгород: изд-во Нижегородской государственной медицинской академии, 2009.

Учебно-методическое пособие составлено для студентов 4 курса фармацевтического факультета. В пособии рассмотрены метод изолирования алкалоидов и некоторых лекарственных средств из биологического материала, их качественное определение.

Рекомендовано к изданию ЦМС Нижегородской государственной медицинской академии (протокол № 1 от 16.02.09).

Составители: С.А. Гаврилова, Л.Н. Карякина, Н.Б. Мельникова, Т.В. Саликова.

Рецензенты:

С.А. Гаврилова,

Л.Н. Карякина,

Н.Б. Мельникова,

Т.В. Саликова

Химико-токсикологический анализ на группу веществ, изолируемых экстракцией и сорбцией

1. Введение

При описанной ниже обработке исследуемого объекта органический растворитель извлекает из кислого раствора ряд токсикологически важных веществ кислого, нейтрального и слабоосновного характера, таких как салициловая кислота, фенацетин, кофеин, теобромин, некоторые производные барбитуровой кислоты – барбитал, фенобарбитал, барбамил, этаминал-натрия, бутобарбитал и бензонал.

Органический растворитель из щелочного раствора экстрагирует вещества основного характера. Из них наиболее важным в токсикологическом отношении являются алкалоиды, некоторые синтетические лекарственные вещества, имеющие токсикологическое значение – антипирин, амидопирин, промедол.

В качестве биологического материала берется содержимое желудка, печень, почки, моча.

2. Изолирование

Изолирование подкисленной водой (рис.1).

Измельченный объект помещают в колбу с притертой пробкой (на 500 мл) и заливают дистиллированной водой: при биологическом материале животного происхождения в соотношении 1:2, в случае объекта растительного происхождения – 1:12 (исходя из массы объекта). Объект подкисляют 5 – 10% водным раствором щавелевой кислоты до pH 2,5 и оставляют на 2 часа, а при объекте растительного происхождения – на 1 час, при частом взбалтывании, проверяя через 5 – 10 минут реакцию водной жидкости.

H₂O

измельчение

щавелевая к-та

водная вытяжка

кислая

~ 2 час

фильтрация

экстракция

CHCl₃

I

экстракт хлороформный

водный

остаток

NH₄OH

водная вытяжка

Щелочная

качественный анализ

«Извлечение из кислого раствора»

экстракция

CHCl₃

II

экстракт хлороформный

качественный анализ

«Извлечение из щелочного раствора»

Рис. 1. Схема изолирования из биологического материала.

По истечении указанного времени водное извлечение процеживают через марлевый мешочек или небольшой ватный тампон, объект промывают 15 – 20 мл воды, промывные воды присоединяют к основному извлечению и мутную жидкость повторно экстрагируют 3 порциями хлороформа (15, 10 и 10 мл).

Хлороформные извлечения соединяют вместе, фильтруют через маленький (5-6 см в диаметре) фильтр с безводным сульфатом натрия, предварительно смоченный хлороформом, и собирают в сухую колбу («Извлечение из кислого раствора»).

Водный остаток в делительной воронке подщелачивают по каплям 25 % раствором аммиака до pH 8,5 – 9 и последовательно извлекают 3 порциями хлороформа (15, 10 и 10 мл). Хлороформные вытяжки соединяют вместе, фильтруют, как указывалось выше, и собирают в сухую колбу («Извлечение из щелочного раствора»).