Дослід 2.2. Визначення показника заломлення за допомогою рефрактометра ірф-22

Роботу з ІРФ-22 (див. рис.2.2, 2.3) проводять у такому порядку: відкривають верхню півкулю вимірювальної головки. Протирають змоченою ефіром ватою гіпотенузні грані освітленої А та вимірювальної В призми. Дають ефіру випаруватись. Дуже сильно змочувати ефіром півкулі 1 і 3 не потрібно. Маховиком 2 повертають вимірювальну головку так, щоб площина нижньої півкулі 3 та гіпотенузна площина вимірювальної призми набули горизонтального положення. На площину вимірювальної призми наносять піпеткою краплю досліджуваної речовини. Піпетка не повинна торкатися призми, оскільки призма зроблена із спеціального дуже м'якого свинцевого скла.

Рис. 2.2. Загальний вигляд рефрактометра ІРФ-22	Рис. 2.3. Вимірювальна головка ІРФ-22 в розрізі

Обережно закривають верхню півкулю вимірювальної головки. Рідину, що швидко випаровується, вводять до закритої головки через спеціальний боковий паз. Освітлювальне дзеркало 4 встановлюють так, щоб світло від джерела потрапляло до освітлювальної призми та рівномірно освітлювало поле зору. Дзеркало 5 для освітлювання шкали ставлять в таке положення, щоб світло потрапляло до віконця 6, яке освітлює шкалу приладу. Дивлячись в зорову трубу 7, фокусують окуляр 8 так, щоб шкалу приладу було чітко видно. Обертаючи маховичок 2 та спостерігаючи в окуляр зорової труби 8, знаходять межу розподілу світла й тіні. Якщо межа світла й тіні розмита та зафарбована в жовто-червоний або синьо-зелений колір, потрібно маховиком 9, обертаючи його в будь-якому напрямку, добитися по можливості більш повного знебарвлювання межі; при цьому вона стає чіткою.

Показник заломлення суттєво залежить від температури. Він зменшується на – 5 одиниць в четвертому знакові після коми при підвищенні температури на 1 градус. Тому перш ніж остаточно вимірювати показник заломлення, потрібно забезпечити за допомогою термостату циркуляцію води з температурою 20°С в спеціальних камерах напівкуль вимірювальної головки або внести поправку. Для спостереження за постійністю температури біля вимірювальної головки вмонтовано термометр 10.

Коли у вимірювальній головці встановиться температура 20°С, необхідно маховиком 2 точно поєднати межу розподілу світла й тіні з перехрестям сітки й зняти відлік за шкалою показників заломлення. Показник променезаломлення вимірюється з точністю до четвертого знака після коми.

По закінченні виміру ретельно промивають прилад.

Контрольні запитання

1. Як визначити приблизну і точну температуру плавлення речовини?

2. Яким чином капіляр заповнюють речовиною?

3. Як визначити поправку на стовпчик ртуті, що виступає?

4. Як визначити поправку до знайденої величини температури кипіння при перегонці висококиплячих речовин?

Лабораторна робота 3 якісний елементний аналіз органічних сполук

До складу органічних сполук, окрім вуглецю і водню, часто входять кисень і азот. Молекула органічної речовини може містити й інші елементи (сірку, галогени, фосфор та ін.).

Для визначення елементів у складі органічних сполук їх необхідно перевести в органічні сполуки, для подальшого дослідження яких використовуть методи звичай-ного якісного аналізу. Наприклад, спеціальними методами вуглець переводять в діоксид вуглецю, водень - у воду, азот - в ціанистий натрій, сірку - в сульфід натрію і т.д.

Розглянемо визначення вуглецю, водню, азоту, сірки і галогенів. Для виз-начення кисню не використовують якісні реакції. Про його присутність найчастіше су-дять за даними кількісного аналізу.