Дробна (фракційна) перегонка

Застосовується для вилучення у чистому вигляді компонентів суміші рідин, які відрізняються температурою кипіння і не утворюють одна з іншою азеотропних сумішей.

При розгонці суміші двох речовин для того, щоб отримати більш-менш чисту речовину, необхідно дистилят, який відганяється, розділити за температурою кипіння на кілька фракцій. Отримані фракції піддають дробній перегонці. Завжди збирають три фракції. Залежно від природи компонентів прилад (рис. 1.6), у якому розга-няється суміш, нагрівають на водяних банях, електроплитках або пальниках на азбестовій сітці. Прилад складається із перегінної колби 1, на дно якої кладуть “кип’ятиль­ники”, дефлегматора 2, термометра 3, холодильника 4, алонжа 5 і приймача 6. Після того як прилад зібрали, виймають пробку з термометром із дефлегматора і на її місце

встановлюють лійку (кінець її трубки має знаходитись нижче від-воду у дефлегматора) і наливають суміш. Дистилят повинен надхо-дити в приймач зі швидкістю 30-40 крапель за хвилину. При досяг-ненні верхньої межі темпера-турного інтервалу першої фракції змінюють приймач. Не припи-няючи нагрівання, продовжують збирати наступну фракцію в другий приймач. Потім приймач змінюють

Рис. 1.6. Прилад для фракційної розгонки: 1 – перегінна колба; 2 – дефлегматор;3 – тер-мометр; 4 – холодильник; 5–алонж; 6 – приймач

на третій. Перегонку припиняють, коли в перегінній колбі зостається 2-3 мл рідини. Для кращого розділення суміші речовин проводять вторинну розгонку. В перегінну колбу вміщують першу (основну) фракцію і переганяють її в тих самих температурних межах. При цьому отримана фракція збагачується низькокиплячим компонентом.

Коли температура парів, що відходять, досягне верхньої межі першого темпе-ратурного інтервалу, перегонку припиняють. Прилад охолоджують. В перегінну колбу додають середню фракцію від першої перегонки і знову починають розгонку. По закінченні перегонки середньої фракції до залишку приливають третю фракцію і продовжують розгонку, збираючи фракції в другий і третій приймачі.

При багатократному повторенні розгонки середня фракція значно зменшу-ється, розподіляючись на першу і третю. При цьому виникає звуження температурних інтервалів крайніх фракцій. Таким способом вдається досить добре розділити суміш компонентів. При перериванні перегонки необхідно щоразу додавати нові “кип’ятильники”.

Дослід 1.1. Перекристалізація бензойної кислоти

Реактиви та матеріали:	забруднена бензойна кислота, вода
Обладнання:	колба Ерленмейєра, лійка, годинникове скло, філь-трувальний папір

У колбу Ерленмейєра об’ємом 100 мл завантажують 1 г забрудненої бензойної кислоти і 50 мл води і нагрівають. Після розчинення кислоти при нагріванні проводять гаряче фільтрування. Для цього в іншу колбу Ерленмейєра об’ємом 100 мл нали-вають 25 мл води, встановлюють конічну лійку зі складчастим фільтром і нагрівають воду до кипіння. Коли пари води обігріють лійку, на фільтр наливають гарячий розчин кислоти; колбу, в якій проводилось розчинення, двічі обполіскують гарячою водою, яку також виливають на фільтр (по 2-3 мл), фільтрат охолоджують, бензойну кислоту, яка випала в осад, відсмоктують на лійці, поміщають на годинникове скло і сушать на повітрі. Отримують 0,85-0,9 г чистої бензойної кислоти з температурою плавлення 120С.