Лабораторна робота 1 методи очистки речовин

В лабораторній практиці найчастіше використовують такі методи очистки речо-вин: перекристалізація і сублімація (для твердих речовин), перегонка (для рідких і твердих речовин), поглинання (для газів).

Перекристалізація

Очистка перекристалізацією базується на зміні розчинності речовин зі зміною температури.

Під розчинністю розуміють вміст (концентрацію) розчиненої речовини в насиченому розчині. Вона виражається у відсотках або грамах розчиненої речовини на 100 г розчинника. Для переходу від першого способу вираження концентрації до другого можна вико­ристовувати формули:

а = ; в = ,

де а - відсоток по масі, тобто число грамів розчиненої речовини в 100 г розчину; в - число грамів розчиненної речовини в 100 г розчинника.

Для процесу перекристалізації велике значення має правильний вибір розчинника. При цьому слід враховувати хімічні властивості речовини, яку необхідно очистити. Речовина повинна слабо розчинятись у вибраному розчиннику на холоді і добре - при нагріванні; домішки повинні мати або добру розчинність у холодному розчиннику, або погану - в гарячому.

Розчинник не повинен реагувати з речовиною, що кристалізується, а має сприяти утворенню стійких кристалів і легко вилучатися з поверхні кристалів при відмиванні й висушуванні. При виборі розчинника слід керуватися правилом: “подібне розчиняється в подібному”. Так, феноли, карбонові кислоти, нижчі спирти й інші речовини, які містять гідроксильну групу, легко розчиняються у воді; вищі складні ефіри - в нижчих, вищі спирти - в нижчих спиртах і т.д. Але це правило правильне тільки для речовин простої будови. Завершальний вибір розчинника можна провести лише дослідним шляхом у пробірках з малою кількістю речовини, яка підлягає очищенню. При цьому відмічають розчинність речовини при нагріванні і на холоді, кристалічну форму осаду, який виділяється, його чистоту тощо.

Перекристалізація речовин із органічних розчинників

До колби зі зворотним холодильником і крапельною лійкою (рис. 1.1) вміщують очищувану речовину, кип’ятильники і розчинник у такій кількості, щоб він тільки прикривав речовину. Суміш нагрівають до кипіння на електроплитках з закритою спіраллю або на водяній бані. При роботі з висококиплячими розчинниками колбу підігрівають на пальнику з азбестовою сіткою. Якщо при кіп’ятінні розчину речовина повністю не розчиняється, то через крапельну лійку доливають розчинник. Якщо все ж таки лишається осад або каламуть, то отриманий киплячий розчин по можливості швидко профільтровують, використовуючи складчастий фільтр. Кристали, які виділились, знову переносять разом з фільтром у колбу, розчиняють у мінімальній кількості кипля­чо­го чистого розчинника і фільтрують.

Фільтр охолоджують холодною водою або льодом. Осад, що випав, відсмо-ктують за допомогою водоструминного насоса на лійці Бюхнера, яку встановлюють на гумову пробку або шліф у склянку Бунзена (рис. 1.2) або колбу Вюрца. На дно лійки Бюхнера вміщують фільтрувальний папір з діаметром трохи меншим, ніж у лійки, і змочують розчинником. Потім вмикають водоструминний насос і присмоктують фільтр до дна воронки, після чого, поступово вливаючи суміш в лійку, відфільтровують осад від маточного розчину. Вимкнувши насос, осад змочують мінімальною кількістю охо-лодженого розчинника, обережно перемішують скляною паличкою і, увімкнувши на-сос, вдруге відфільтровують розчинник.

	а б
Рис. 1.1. Прилад для приготування насиченого розчину: 1 - перегонна колба; 2 - дворогий форштос; 3 - крапельна лійка; 4 - холодильник	Рис. 1.2. Прилади для відфільтровування: а - колба Бунзена з лійкою Бюхнера; б - пробірка з відводом і лійка з “цвяхом”

Якщо на паперовий фільтр впливає фільтрувальна суміш, замість лійки Бюхнера використовують лійку з впаяною пористою пластинкою із великозернистого скла. Впа­яна пластинка у лійці розрізняється за номером в залежності від ступеня пористості (№ 1 - великопориста, № 2, 3 - середньопориста, № 4 - дрібнопориста). Під час фільтрування колбу для фільтрування слід вмістити в спеціальний захисний ящик або обмотати рушником. Всі пальники поблизу слід погасити, плитки вимкнути. Про чистоту перекристалізованої речовини судять по її температурі плавлення. У випадку відхилення температури плавлення пере­кристалізацію повторюють вдруге із того ж або іншого розчинника.