Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования НИЖЕГОРОДСКАЯ ГОСУДАРСТВЕННАЯ МЕДИЦИНСКАЯ АКАДЕМИЯ

Российского федерального агентства здравоохранения и социального развития

__________________________

Кафедра фармацевтической химии и фармакогнозии

Фармакопейный анализ органических

лекарственных веществ

Учебно-методическое пособие для студентов

3 курса фармацевтического факультета

Нижний Новгород

2009

Фармакопейный анализ органических лекарственных веществ. Методические рекомендации к лабораторно-практическим занятиям составлены для студентов 3 курса фармацевтического факультета – Нижний Новгород: изд-во Нижегородской государственной медицинской академии, 2009.

Методические рекомендации к лабораторно-практическим занятиям составлены для студентов 3 курса фармацевтического факультета по изучению особенностей фармакопейного анализа органических лекарственных веществ. В пособии рассмотрены методики оценки качества органических лекарственных веществ для установления их подлинности, доброкачественности и количественного содержания в соответствии с требованиями Государственной фармакопеи и действующих фармакопейных статей.

Рекомендовано к изданию ЦМС Нижегородской государственной медицинской академии

Составители: Мельникова Н.Б., Саликова Т.В., Гаврилова С.А.,

Жильцова О. Е.

Рецензенты:

Мельникова Н.Б.,

Саликова Т.В.,

Гаврилова С.А.

Жильцова О.Е.

Занятие 1

Общие реакции на подлинность органических лекарственных веществ. Анализ спиртов и их производных.

Цель занятия:

• освоить методики выполнения общих реакций на подлинность органических лекарственных веществ в соответствии с ГФ ХI.

• изучить свойства и особенности анализа лекарственных веществ, содержащих спирт;

• освоить и приобрести практические навыки по оценке качества лекарственных веществ, содержащих спирт;

• освоить и приобрести практические навыки по оценке качества лекарственных веществ по плотности.

Конкретные задачи занятия:

• идентификация органических соединений по функциональным группам.

• ответить на вопросы входного контроля;

• изучить физические и химические свойства спиртов;

• количественное определение спирта в фармацевтических препаратах.

• определить качество спирта этилового и глицерина по показателям “Описание”, “Подлинность”, “Растворимость”, “Плотность”.

Объекты исследования (по теме – подлинность). Стрептоцид, калия ацетат, натрия бензоат, натрия салицилат, натрия цитрат, кислота винная.

Объекты исследования (по теме – спирты): глицерин, этиловый спирт, настойка пустырника, настойка валерианы, настойка боярышника.

Вопросы входного контроля:

• формулы, латинские, русские и химические названия (спирта этилового, глицерина);

• физические и химические свойства спиртов;

• фармакологическое действие, формы выпуска, применение, условия хранения;

• определение плотности;

• количественное определение спирта в фармацевтических препаратах;

Задание на занятие:

1. Каждый студент проводит подлинность органических лекарственных веществ.

2. Группа студентов получает для фармакопейного анализа образец для оценки качества по отдельным показателям. Необходимо:

• Количественное определение спирта в фармацевтических препаратах.

• Оценить качество спирта этилового по показателям “Описание”, “Подлинность”, “Растворимость”, “Плотность”, “Хлориды, сульфаты, тяжелые металлы”, “Дубильные и другие экстрактивные вещества”.

• Оценить качество глицерина по показателям “Описание”, “Подлинность”, “Испытание на чистоту” и “Удельный вес”.

• Результаты оформить в таблицу.

Результаты оформить в виде таблицы (на подлинность).

Лекарственное вещество (латинское название и структурная формула)	Функциональная группа	Уравнение химической реакции

Амины ароматические первичные.

Массу 0,05 г стрептоцида растворяют в 1 мл разведенной соляной кислоты, охлаждают во льду, прибавляют 2 мл 1%-ного раствора нитрита натрия и взбалты­вают. Полученный раствор приливают к 1 мл щелочного раствора p-нафтола, содержащего 0,5 г ацетата натрия; появляется вишнево-красное окрашивание или образуется оранжево-красный осадок.

Ацетаты.

А. Нагревают 2 мл 2%-ного раствора калия аце­тата с равным объемом концентрированной серной кислоты и 0,5 мл этанола. Ощущается запах этилацетата.

Б. К 2 мл нейтрального 2%-ного раствора калия ацетата прибавляют 0,2 мл раствора хлорида железа (III). Появ­ляется красно-бурое окрашивание, исчезающее при прибавлении разведенных минеральных кислот.

Бензоаты.

К 2 мл нейтрального 1%-ного раствора натрия бензоата прибавляют 0,2 мл раствора хлорида железа (III); обра­зуется осадок розовато-желтого цвета, растворимый в эфире.

Салицилаты.

К 2 мл нейтрального 0,5%-ного раствора нат­рия салицилата прибавляют 2 капли раствора хлорида железа (III); появляется сине-фиолетовое или красно-фиолетовое окраши­вание, которое сохраняется при прибавлении небольшого объема уксус­ной кислоты, но исчезает при добавлении разведенной соляной кислоты. При этом выделяется белый кристаллический осадок са­лициловой кислоты.

Тартраты.

А. К 1 мл свежеприготовленного 2%-ного раство­ра винной кислоты прибавляют кристаллик хлорида калия, 0,5 мл 95% спирта; образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах и растворах едких щелочей.

Б. Нагревают 0,25 мл свежеприготовленного 2%-ного раствора винной кислоты с 1 мл концентрированной сер­ной кислоты и несколькими кристаллами резорцина; через 15—30 с появляется вишнево-красное окрашивание.

Цитраты.

А. К 1 мл нейтрального 1 %-ного раствора натрия цитрата прибавляют 1 мл раствора хлорида кальция; раствор оста­ется прозрачным. При последующем кипячении появляется белый осадок, растворимый в разведенной хлористоводородной кислоте.

Б. К ~0,002 г натрия цитрата прибавляют 0,5 мл уксусного ангидрида и нагревают. Через 20—40 с появляется красное окрашивание.