Лабораторна робота №5 Визначення вмісту Мангану та Хрому за одночасної наявності їх у розчині

Мета роботи: визначення концентрації Мангану та Хрому в розчині спектрофотометричним методом.

Завдання:

1. Приготувати стандартні розчини солі мангану та біхромату калію.

2. Визначити вміст Мангану та Хрому у досліджуваному розчині.

5.1. Лабораторне приладдя, реактиви, матеріали

Спектрофотометр СФ-46; кювети для СФ-46; вода дистильована; аналітичні ваги ВЛР-200; 25%-ний розчин персульфату амонію; 0,1%-ний розчин нітрату арґентуму (AgNO₃), сірчана кислота (H₂SO₄) розведена (1:1); фосфорна кислота (H₃PO₄) густиною 1,7кг/м³; розчини перманганату калію (KMnO₄) та біхромату калію (K₂Cr₂O₇).

5.2. Теоретичні відомості

Для визначення вмісту Мангану та Хрому їх окислюють до перманганату калію (KMnO₄) та біхромату калію (K₂Cr₂O₇).

Після цього на спектрофотометрі СФ-46 вимірюють оптичну густину розчину поглинання перманганату калію при довжині хвилі λ=550нм і оптичну густину розчину сумарного поглинання біхромату калію та перманганату калію при λ=430нм та розраховують вміст Мангану та Хрому. Визначення цих компонентів спрощується за рахунок того, що є область спектру, де накладання спектрів поглинання біхромату та перманганату калію відсутня (λ=550нм), тобто поглинається тільки перманганат калію (рис. 5.1).

Рис. 5.1. Спектри поглинання перманганату(1) та біхромату калію(2)

Концентрації двох компонентів за їх одночасної наявності у розчині визначаються за формулами:

С₁=D₅₅₀/(ε'₅₅₀·l), (5.1)

C₂=(D₄₃₀-ε'₄₃₀/ε'₅₅₀·D₅₅₀)/ε''₄₃₀·l, (5.2)

де С₁ - концентрація Мангану, мг/л;

C₂ - концентрація Хрому, мг/л;

D₅₅₀ - оптична густина розчину поглинання перманганату калію при λ=550нм;

D₄₃₀ - оптична густина розчину сумарного поглинання біхромату та перманганату калію при λ=430нм;

ε'₅₅₀ та ε'₄₃₀ – молярні коефіцієнти поглинання перманганату відповідно при λ=550нм та λ=430нм;

ε''₄₃₀ - молярний коефіцієнт поглинання біхромату калію при λ=430нм;

l – товщина шару води в кюветі, см.

Значення ε'₅₅₀, ε'₄₃₀, ε''₄₃₀ можна визначити з графіка (рис.5.1) або з спеціальних таблиць фотометрії.

5.3. Послідовність виконання роботи

5.3.1. Ознайомитися з лабораторним устаткуванням, реактивами і матеріалами та теоретичними положеннями.

5.3.2. Приготувати стандартний розчин солі мангану (аналогічно пункту 3.3.2 з лабораторної роботи № 3). Для цього готується розчин перманганату калію з молекулярною концентрацією еквіваленту 0,1 моль/л. 9,1 мл розчину розбавляють до 100 мл водою. Цей розчин містить 0,1 мг Мангану в 1 мл.

5.3.3. Приготувати стандартний розчин солі біхромату калію. Для цього 0,2818 г розчинити у дистильованій воді в мірній колбі на 1 л і довести об’єм розчину до позначки. Цей розчин містить 0,1 мг Хрому в 1мл.

5.3.4. У мірну колбу на 50мл налити 10мл розчину, який містить 1мг Мангану та 1мг Хрому, й додати до нього 2мл фосфорної кислоти (густиною 1,7 кг/м³), 5мл сірчаної кислоти (1:1), 3мл розчину нітрату арґентуму і 10мл розчину персульфату амонію.

5.3.5. Розчин нагріти до кипіння й кип’ятити до 2хв. Після цього охолодити у проточній воді і розбавити дистильованою водою до позначки.

5.3.6. Виміряти оптичну густину розчинів на спектрофотометрі СФ-46 за довжини хвиль світла λ=430 та λ=550нм.

5.3.7. Підставити значення оптичної густини і молярних коефіцієнтів поглинання у формули (5.1) і (5.2) і розрахувати концентрації Мангану та Хрому за їх одночасної наявності у розчині.

5.3.8. Зробити висновки про переваги використання даного методу для визначення вмісту двох компонентів за одночасної наявності їх у розчині.

Контрольні запитання

1. У чому полягають теоретичні основи роздільного визначення Мангану та Хрому в розчині спектрофотометричним методом?

2. В чому особливість спектрів поглинання біхромату калію і перманганату?

3. Як визначаються молярні коефіцієнти поглинання? Як визначають концентрації Мангану та Хрому?

4. Як готують стандартні розчини солі мангану та біхромату калію?

5. Порядок роботи з спектрофотометром СФ-46 при визначенні оптичної густини розчинів поглинання перманганату і сумарного поглинання біхромату калію та перманганату.

Література [9,10]