Контроль.

При выполнении хим. анализа с целью повышения его качества необходимо проводить систематический контроль, который предусматривает внешний и внутренний контроль.

Внешний контроль осуществляется периодически путем рассылки контрольных проб в лаборатории.

Анализ контрольных проб позволяет определить погрешности, допускаемые как в отдельных лабораториях, так и во всей системе наблюдений (межлабораторная погрешность).

Внутренний контроль осуществляется в лаборатории систематически. Для оценки воспроизводимости метода 18-20 исследуемых проб анализируются в течение года повторно.

Пробы выбираются из остатков проанализированных проб.

Пробы для повторного анализа следует распределять по возможности равномерно в течение года (т.е. по 1-2 в месяц).

Существенно, чтобы конц определяемого вещества была выше чувствительности метода.

Проанализированные дважды пробы, образуют так называемые «контрольные пары».

Если расхождения м/д повторными определениями оказываются больше величины 4S или 4U, то данную контрольную пару следует считать грубой ошибкой и из подсчета исключить. Если грубые ошибки составляют 1/3 определений – все анализы за год считаются браком.

Контроль правильности определения осуществляется путем анализа эталонных образцов. Их приготавливают и выдают аналитику периодически не реже 3 раз в год сериями по 6 параллельных определений. Целесообразно анализ эталонов осуществлять также после очередного приготовления свежих реактивов, построения калибровочных графиков и т.д.

Для регистрации результатов проведения внутреннего контроля следует вести спец журнал.

Консервация проб.

Для сохранения первоначальных свойств воды.

Для этого используют определенные растворы.

На талоне-этикетке ставится дата консервация, реактив, но что определяем.

Методики определения загрязняющих веществ в воде.

Выделяют несколько лимитирующих показателей вредности: органолептические, санитарно-токсикологические, токсикологические.

Показатели бывают индивидуальные или интегральные (суммарные): БПК₅, ХПК₅, кислород, удельная электропроводность, рН, цветность, содержание взвешенных веществ.

ИЗВ – индекс загрязнения вод.

Для речных вод:

Для морских вод:

ИЗВ рассчитывается по 6 показателям, превышающим ПДК.

По сопробности существует 6 классов по гидробиологическим показателям.

Контроль качества поверхностных вод – ежемесячно, подземных – по сезонам.

Определение степени загрязнения воды.

А = 1-9

Степень загрязнения	Микробиологическое число (МЧ)
Очень чистые	< 0,5*106
Чистые	0,5-1*106
Умеренно загрязненные	1,11-3*106
Загрязненные	3,1-5*106
Грязные	5,1-10*106
Очень грязные	>10*106

Общие показатели качества воды.

1. Минерализация (мг/дм³ – речные воды, промилле – морские воды)

Выделяют 5 классов минерализации:

Категория	Минерализация (г/дм3)
Ультрапресные	<0,2
Пресные	0,2-0,5
Воды с относительно повышенной минерализацией	0,5-1,0
Солоноватые	1,0-3,0
Воды повышенной солености

Минерализация – суммарное количество всех минералов в воде.

2. Удельная электропроводность (УЭП) – мкСм/см²

Электропроводность зависит от содержания в них минеральных солей и температуры.

Природные воды – смешанные растворы сильных электролитов.

УЭП проводят при температуре = 25 градусов.

3. Окисляемость – величина, характеризующая содержание в воде орг. и минеральных веществ, окисляемых одним из сильных хим. окислителей при определенных условиях.

Виды окисляемости: ПО – перманганатная, БО, ЖПК, иодатная (выражается мгО₂/дм³), целевая.

Окисление ПО достигается 40-60% от общего содержания KMnO₄+H⁺=Mn⁺⁺+H₂O; K₂Cr₂O₇+H⁺=Cr⁺⁺+H₂O – 95%.

12