2. Метрологічні параметри аналітичних методів.

Їх важно враховувати при виборі лабораторних методів аналізу проб, щоб особливості методу дозволяли коректно вирішувати поставлене геохімічне завдання.

Точність аналізів – це найбільш узагальнена характеристика їх якості, яка відбиває ступінь наближенності результатів аналізів до істинного значення визначаємої величини. Вона визначається величинами погрішності аналізів.

Випадкові похибки характеризують збіжність (відтворюваність) аналізів, тобто близкість один до одного результатів аналізів однієї і тієї проби, виконаної в однакових умовах. Для визначення величини похибки послідовно аналізують декілька наважок однієї і тієї проби та порівнюють результати. Половина величини, в межах якої результати не збігаються – це і є випадкова похибка аналізу. Чим менша величина похибки, тим вище збіжність.

Систематична похибка – складова похибки аналізу, яка залишається при повторенні аналізу постійною або закономірно мінливою.

Правильність аналізу визначається близкістю систематичних похибок до нуля.

Систематична розбіжність – постійна складова в різниці результатів аналізів одних і тих самих проб, які виконуються в різних лабораторіях, на різній апаратурі або різними методами. У нас зазвичай не має можливості судити, аналізи якої лабораторії є більш правильними. Просто за однакового використання результатів аналізів, виконаних в різних лабораторіях або різними методами, необхідно до відповідної частини значень ввести зміни на величину систематичної розбіжності.

Поріг чутливості або межа виявлення елементу – мінімальна концентрація елемента, яка виявляється за даних умов аналізу. Необхідно вибирати такий методу аналізу, за якого поріг чутливості був би хоча б на порядок меншим середніх значень умістів елементу (при умістах, які наближуються до порогу чутливості, високі викривлення результатів визначень).

Методи лабораторного аналізу відібраних проб.

1. Наближено-кількісний спектральний аналіз. Сенс – у випаренні аналізуємої речовини і визначенні інтенсивності спектральних ліній, за якою і оцінюється уміст. Два різновиди. Метод просипання – для елементів, що легко випаровуються. Метод випаровування – для тугоплавких. Інтенсивність «на око» оцінює аналітик, порівнюючи її з еталоном. Звідси великі величини похибки, тому метод придатний лише в тих випадках, коли умісти розрізняються на порядки (в десятки, сотні і більше разів).

2. Кількісний спектральний аналіз. Теж саме, але з інструментальним визначенням. Найбільш точною вважається методика зовнішнього стандарту: паралельне спалювання двох проб, одна з яких – з відомим стандартним умістом елементу. Аналіз набагато точніше наближено-кількісного, але і відповідно дорожчий.

3. Атомно-абсорбційний аналіз. Аналізується розчин, з якого атоми визначаємого елементу сорбуються на якійсь поверхні. Для різних елементів застосовуються різні сорбенти. Високі значення чутливості і відтворюваності. Самий дорогий метод.

4. Рентгеноспектральний аналіз. Препарат опромінюється рентгенівськими променями, за інтенсивністю ліній викликаного випромінювання визначається уміст елементів. Використовуються внутрішні еталони для кожного з елементів, з якими здійснюється порівняння. Інтенсивність визначається інструментально за кількістю імпульсів, яка відповідає визначеній лінії спектру. Метод ефективний для визначення умістів елементів порядку сотих часток проценту і вище (поріг чутливості – порядку 10-4%).

Вибір методу здійснюється з урахуванням наступних факторів:

• чутливості аналізу (межі виявлення елементів повинні бути нижчі ніж їх середніх умістів в середовищах опробовування;

• відтворюваності визначень (величина випадкової похибки повинна бути нижче мінливості умістів елементів); при цьому не потрібна надлишкова точність, вона тільки створить «інформаційний шум»;

• продуктивності аналізу;

• вартості аналізу.