Застосування перманганатометрії в аналізі сировини та матеріалів Визначення феруму (іі) методом перманганатометрії

Метод ґрунтується на взаємодії солей Феруму (ІІ) у кислому середовищі з робочим розчином калій перманганату за таким рівнянням:

2MnO₄^ + 10Fe²⁺ + 16H⁺  10Fe³⁺ + 2Mn²⁺ + 8H₂O

Під час титрування розчину солі Феруму (ІІ) калій перманганатом у точці еквівалентності забарвлення змінюється від жовтого (внаслідок збільшення вмісту йонів Fe³⁺) до рожевого; цей перехід оком сприймається нечітко. Тому перед титруванням до розчину добавляють захисну суміш, яка з йонами Fe³⁺ утворює безбарвний фосфатний комплекс:

FeCl₃ + 2H₃PO₄  H₃[Fe(PO₄)₂] + 3HCl

Захисну суміш готують так: у мірній колбі об’ємом 1000 см³ розчиняють сіль MnSO₄4H₂O масою 70 г у 500 см³ води, добавляють 125 см³ концентрованої сульфатної кислоти і 125 см³ 85% ортофосфатної кислоти (Н₃РО₄), після чого розчин доводять водою до мітки.

Порядок визначення йонів Феруму(ІІ) у розчині. Наважку солі Мора (подвійна сіль складу (NH₄)₂SO₄FeSO₄6H₂O), зважену на аналітичних терезах і розраховану для виготовлення 100 см³ розчину з Сн =0,1, розчиняють у мірній колбі на 100 см³ у невеликому об’ємі води, підкисленої (для запобігання гідролізу) сульфатною кислотою, збовтують до повного розчинення і доводять розчин дистильованою водою до риски. Відбирають виготовлений розчин солі Мора об’ємом 25 см³ у конічну колбу на 250 см³, добавляють до розчину захисну суміш об’ємом 15 см³. Добавляють 40 см³ дистильованої води і титрують робочим розчином калій перманганату, поки не з’явиться рожеве забарвлення, яке не зникає протягом 2-3 хв. Визначення повторюють, відбираючи з мірної колби нові порції розчину. Розходження між результатами паралельних визначень не повинні перевищувати 0,2-0,3 см³ 0,1н розчину KMnO₄. Знаходять середнє значення об’єму калій перманганату, витраченого на титрування, і обчислюють масову частку Феруму (ІІ) в солі:

де Сн і V – молярна концентрація еквіваленту, моль/л, і об’єм, см³, калій перманганату, витраченого на титрування, m_e(Fe)  еквівалентна маса Феруму, г/моль, що дорівнює його молярній масі атомів, q – наважка солі, взятої для визначення (1/4 загальної наважки), г.

Визначення дигідроген пероксиду методом перманганатометрії

Дигідроген пероксид надходить у продаж у вигляді 30% (пергідроль) або 3% водного розчину, з часом концентрація водних розчинів зменшується внаслідок розкладу дигідроген пероксиду:

2Н₂О₂  2Н₂О + О₂

Взаємодія між дигідроген пероксидом і калій перманганатом протікає за рівнянням:

5H₂O₂ + 2MnO₄^ + 6H⁺  2Mn²⁺ + 5O₂ + 8H₂O

З рівняння видно, що еквівалентна маса дигідроген пероксиду Н₂О₂ дорівнює половині його молярної маси, тому що кожна молекула гідроген пероксиду віддає при окисненні 2 .

Порядок визначення. На аналітичних терезах зважують у бюксі з пришліфованою кришкою близько 0,5 г пергідролю з точністю до 0,0001 г, переливають його (кількісно!) за допомогою лійки у мірну колбу на 100 см³. Розчин у колбі доводять водою до риски і перемішують. Відбирають піпеткою 25 см³ виготовленого розчину Н₂О₂ у конічну колбу на 250 см³, добавляють 15 см³ сульфатної кислоти H₂SO₄ (1:4) і титрують розчином калій перманганату з Сн =0,1 до рожевого забарвлення. Визначення повторюють 2-3 рази. Результати паралельних визначень не повинні відрізнятись більше, ніж на 0,05-0,1см³. Обчислюють масову частку Н₂О₂ в пергідролі:

де Сн – молярна концентрація еквіваленту, моль/л, і V – об'єм, см³, розчину КМпO₄,; m_e(н₂о₂) – маса еквіва­лентна Н₂О₂, г/моль; q – наважка пергідролю, яку взяли для визначення (1/4 загальної наважки), г.

При обчисленні треба пам'ятати, що для кожного окремого визна­чення було взято не всю наважку, а певну її частину.