7 Титриметричний аналіз

План

7.1 Посуд для об’ємного аналізу.

7.2 Приготування робочих розчинів.

7.3 Розрахунки в титриметрії.

7.4 Точка еквівалентості.

7.5 Встановлення точки еквівалентності за допомогою індикаторів.

7.1 Посуд для об’ємного аналізу

Для проведення титриметричного аналізу необхідні (рисунок 7.1):

• Колби (конічні, плоскодонні) – скляний посуд різної місткості (25–1000 см³) для зберігання розчинів.

• Колби мірні – колби певної місткості (25, 50, 100, 500, 1000 см³), які слугують для приготування титрованих роз­чинів.

• Піпетки – калібровані скляні трубки, за допомогою яких переносять точний об'єм розчину з однієї посудини в іншу. Бувають піпетки з розширенням і однією міткою вгорі на вузькій частині (піпетка Мора) або градуйовані. За об'ємом є макропіпетки (місткістю 10–100 см³) і мікропіпетки (місткістю 0,1 – 5 см³).

• Бюретки – скляні градуйовані трубки місткістю 10-50 см³, нижній кінець яких звужений і має скляний кран з пі­петкою або з'єднаний з піпеткою за допомогою гумової трубки. Бюретки використовують для титрування, тобто поступового добавляння титрованого розчину до досліджуваного розчину і точного вимірювання його об'єму. Об'єм вилитої з бюретки рі­дини визначають за різницею рівнів її до і після титрування, відлік якого проводять за нижнім меніском для безбарвних розчинів і за верхнім – для забарвлених. Для особливо точних вимірювань невеликих об'ємів використовують мікробюретки місткістю 1–2 см³ з поділками 0,01 або 0,02 см³.

• Циліндри мірні – товстостінний скляний посуд з поділ­ками по висоті посудини, місткістю від 10 см³ до 2 дм³, якими користуються для приблизного вимірювання об'єму розчину. Для точного вимірювання об'ємів мірні циліндри непридатні.

Для подрібнення твердих речовин використовують фарфо­рову ступку з товкачиком (див. рисунок 1.4 б); для взяття наважки речовини – годинникові скельця (див. рисунок 1.1 ж); для зважуван­ня на аналітичних вагах – бюкси (див. рисунок 6.1 б); для висушу­вання та зберігання гігроскопічних речовин – ексикатори (див. рисунок 6.1 и); для промивання осаду на фільтрі – проми­вальниці (див. рисунок 1.1. д); для випарювання розчинів – фарфорові чашки (див. рисунок 1.4. а); для прожарювання осаду – фарфорові тиглі (рисунок 6.1 а); для фільтрування осаду – лійки. (див. рисунок 1.1 г).

а	б	в
г		д

а – конічна колба на 250 см³; б – мірні колби; в – бюретки;

г – градуйовані піпетки; д – піпетка Мора.

Рисунок 7.1 – Вимірювальний посуд для титриметричного аналізу

а

б

Мірні колби великої ємності (500 – 1000 см³) призначені переважно для приготування робочих розчинів. Мірні колби меншої місткості (200 – 500 см³) використовують для розчинення речовини, яку аналізують. Наважку речовини переносять з годинникового скла в колбу через суху лійку з широкою шийкою. Скло і лійку старанно промивають водою, наливають у колбу воду приблизно до половини і перемішують розчин до повного розчинення речовини. Чекають доки температура колби зрівняється з температурою повітря (розчинення речовини часто супроводжується охолодженням або нагріванням) і доливають воду у колбу майже до «мітки» (риски на шийці колби). Останні порції води треба доливати дуже обережно, поки нижній меніск рідини в колбі торкнеться «мітки». При спостереження рівня меніска, око спостерігача повинно бути в одній горизонтальній площині з «міткою» колби. На шийці колби вище «мітки» на повинні залишатись окремі краплі води.

Вимірювальні колби мають на шийці у більшості випадків одну риску. Такі колби калібровані на виливання, тобто об’єм налитого в колбу розчину відповідає її нормальному об’єму. Але вилитий з колби розчин матиме трохи менший об’єм, тому що частина розчину змочує стінки і залишається в колбі. Колби з двома «мітками на шийці» калібровані одночасно на вливання і виливання. Об’єм розчину, налитого в колбу до верхньої риски, трохи більший за номінальний, але коли цей розчин вилити з колби, то його об’єм точно дорівнюватиме зазначеному.

Піпетки калібровані найчастіше на виливання: об’єм вилитого розчину дорівнює номінальній місткості піпетки. Циліндрична піпетка з поділками, нанесеними по всій довжині (градуйована піпетка), не зовсім точна, використовується для приблизного відмірювання розчинів. В аналітичні практиці найбільш поширені піпетки Мора.

При користуванні піпеткою треба додержуватись певних правил:

• при наповнені піпетки її кінчик весь час повинен бути занурений у розчин, інакше в неї може проникнути повітря і розчин попаде в рот працюючого.

Рідину у піпетку втягують гумовою грушею крізь верхній отвір піпетки, стежачи, щоб рівень розчину піднявся трохи вище риски на піпетці. Після цього вказівним пальцем закривають отвір, виймають з розчину піпетку і зайвий розчин випускають, обережно відсуваючи вбік палець. Нижній меніск розчину повинен бути на одному рівні з рискою.

При виливанні кінчик піпетки повинен доторкатися до стінок посудини, щоб розчин не розбризкувався. Звичайно після виливання в кінчику піпетки залишається трохи розчину. Не слід видувати цей залишок, тому що його враховують при нанесенні риски.