- •1 Основи якісного хімічного аналізу
- •1.1 Класифікація методів якісного аналізу
- •1.2 Методи проведення та вимоги до реакцій в якісному хімічному аналізі
- •1.3 Хімічні реактиви
- •1.4 Обладнання і техніка виконання якісного аналізу
- •1.5 Дробний і систематичний методи якісного аналізу
- •2 Класифікація катіонів на аналітичні групи якісні реакції катіонів і-ііі аналітичних груп
- •2.1 Класифікація катіонів на аналітичні групи
- •2.2 Якісні реакції на катіони першої аналітичної групи
- •5. Реакція з цинк уранілацетатом Zn(uo2)3(ch3coo)8.
- •7. Реакція з натрій гексанітрокобальтатом(ііі) Na3[Co(no2)6].
- •2.4 Якісні реакції на катіони іі аналітичної групи
- •10. Реакція з hCl і розчинними хлоридами.
- •2.6 Якісні реакції на катіони ііі аналітичної групи
- •24. Реакція з сульфатною кислотою та розчинними сульфатами.
- •25. Реакція з натрій гідрогенфосфатом (Na2hpo4) та амоній карбонатом (nh4)2со3.
- •27. Реакція з сульфатною кислотою та розчинними сульфатами.
- •28. Реакція з гіпсовою водою (насичений розчин CaSo4).
- •30. Реакція з калій хроматом.
- •33. Реакція з калій хроматом k2CrO4 або дихроматом k2Cr2o7.
- •2.8 Систематичний хід аналізу суміші катіонів і ііі аналітичних груп
- •3 Якісні реакції катіонів іv-vі аналітичних груп
- •3.1 Якісні реакції катіонів іv аналітичної групи
- •Реакції Станума (IV) іонів
- •53. Реакція з купфероном c6h5n(no)onh4.
- •Реакції As(III) та As(V)
- •3.2 Систематичний аналіз суміші катіонів IV аналітичної групи
- •3.3 Якісні реакції на катіони V аналітичної групи
- •56. Реакція з калій гексаціанофератом(ііі) k3[Fe(cn)6].
- •59. Реакція з калій гексаціанофератом(іі) k4[Fe(cn)6].
- •60. Реакція з тіоціанатом nh4scn (kscn).
- •64. Реакція з сильним окисником PbO2 або Pb3o4.
- •65. Реакція з сильним окисником (nh4)2s2o8.
- •3.5 Якісні реакції на катіони VI аналітичної групи
- •3.7 Систематичний хід аналізу суміші катіонів IV-VI аналітичних груп
- •3.8 Систематичний аналіз суміші катіонів шести аналітичних груп
- •4. Класифікація аніонів на аналітичні групи якісні реакції аніонів і-ііі аналітичних груп
- •4.1 Класифікація аніонів на аналітичні групи
- •4.2 Якісні реакції аніонів і аналітичної групи
- •Виявлення so42–-іонів
- •Реакції сульфіт-іонів so32–
- •Виявлення со32–-іонів
- •Виявлення po43–-іонів
- •Реакції оксалат-іонів с2o42–
- •Виявлення CrO42–-іонів
- •4.3 Якісні реакції аніонів іі аналітичної групи
- •Виявлення Cl–-іонів
- •Виявлення Br–-іонів
- •Виявлення і–-іонів
- •Виявлення s2–-іонів
- •4.4 Якісні реакції аніонів ііі аналітичної групи
- •Виявлення no3–-іонів
- •Виявлення no2–-іонів
- •Виявлення МпО4–-іонів
- •Виявлення сн3соо–-іонів
- •4.5 Систематичний аналіз суміші аніонів і ііі аналітичних груп
- •5 Підготовка проби до аналізу та систематичний аналіз речовини
- •5.1 Відбір проби для аналізу
- •5.2 Систематичний аналіз невідомої речовини
- •6 Основи кількісного аналізу
- •6.1 Класифікація методів кількісного аналізу
- •6.2 Сутність гравіметричного методу та сфери його застосування
- •6.3 Посуд і обладнання для гравіметричного аналізу
- •6.4 Важливі операції гравіметричного аналізу
- •6.5 Обчислення у гравіметрії
- •0,5025 Г становить 100 %
- •233,43 Г (BaSo4) – 136,15 г/моль (СaSo4)
- •6.6 Типи похибок. Визначення величини випадкової похибки
- •Визначення величини випадкової похибки
- •6.7 Приклади гравіметричних визначень Визначення кристалізаційної води в кристалогідраті ВаС12 2н2о
- •Визначення вологості хліба
- •Визначення сульфатів у вигляді барій сульфату
- •7 Титриметричний аналіз
- •7.1 Посуд для об’ємного аналізу
- •7.2 Приготування робочих розчинів
- •7.3 Розрахунки в титриметрії
- •7.4 Точка еквівалентості
- •7.5 Встановлення точки еквівалентності за допомогою індикаторів
- •8 Метод нейтралізації або кислотно-основного титрування
- •8.1 Сутність методу кислотно-основного титрування
- •8.2 Робочі розчини та індикатори кислотно-основного титрування
- •8.3 Криві кислотно-основного титрування
- •Титрування слабкої кислоти лугом
- •0,1Н розчином лугу
- •8.4 Приклади застосування методу нейтралізації Визначення концентрації хлоридної кислоти за допомогою бури
- •Визначення вмісту натрій гідрогенкарбонату в питній соді
- •Визначення усувної твердості води
- •Визначення кислотності хліба
- •Визначення кислотності молока
- •9 Редоксиметрія – окисно-відновний метод об’ємного кількісного аналізу План
- •9.1 Застосування реакцій окиснення-відновлення у кількісному аналізі. Індикатори редоксиметрії
- •Основні типи індикаторів оксидиметрії
- •9.2 Перманганатометрія
- •Робочі і стандартні розчини перманганатометрії
- •Застосування перманганатометрії в аналізі сировини та матеріалів Визначення феруму (іі) методом перманганатометрії
- •Визначення дигідроген пероксиду методом перманганатометрії
- •Визначення нітритів
- •9.3 Йодометрія і сфери її застосування
- •Індикатори методу йодометрії. Робочі та стандартні розчини
- •Йодометричний аналіз сировини та матеріалів Йодометричне визначення міді
- •10 Комплексонометрія
- •10.1 Теоретичні основи комплексонометрії
- •10.2 Індикатори комплексонометрії
- •10.3 Аналіз магнію і лужноземельних металів у розчині
- •Визначення загальної твердості води
- •11 Інструментальні методи аналізу План
- •11.1 Електрохімічні методи аналізу
- •11.2 Оптичні методи аналізу
- •11.3 Хроматографічні методи аналізу
- •Поділ і виявлення катіонів III аналітичної групи способом осадової хроматографії
6.3 Посуд і обладнання для гравіметричного аналізу
Для гравіметричного аналізу використовують такий хімічний посуд і обладнання (рисунок 6.1):
хімічні склянки. У гравіметричному аналізі використовують тонкостінні склянки (з носиком) з термічно стійкого скла місткістю 100, 200 або 400 см3 для розчинення взятих для аналізу речовин і для осадження (рисунок 1.1 в);
бюкси – маленькі склянки з пришліфованою скляною кришкою, призначені для зважування твердих і рідких гігроскопічних речовин, висушування речовин у сушильній шафі;
фарфорові тиглі – використовують для прожарювання осадів на полум'ї газового пальника або у муфельній печі;
фарфорові чашки – використовуються для випарювання розчинів (рисунок 1.4 а);
тигельні щипці. Тиглі переносять спеціальними щипцями, що мають плоскі, загнуті догори кінці. Перед користуванням слід очистити кінці щипців прожарюванням їх у полум'ї пальника. Тигель беруть щипцями за край;
фарфорові трикутники. Фарфорові тиглі для нагрівання на газовому пальнику закріплюють у трикутнику, виготовленому з фарфорових трубочок, насаджених на плетену дротинку;
ексикатор – товстостінна скляна посудина, яка закривається пришліфованою кришкою. Шліфовані краї ексикатора змащують тонким шаром вазеліну. В нижню частину ексикатора вміщують гігроскопічну речовину (водопоглинач) – найчастіше це прожарений кальцій хлорид, рідше концентрована сульфатна кислота, найкраще користуватися кальцій оксидом. Між верхньою й нижньою частинами ексикатора вміщують фарфорову пластинку з отворами для розміщення тиглів, бюксів тощо. Тиглі й бюкси витримують в ексикаторі після прожарювання або висушування для охолодження до кімнатної температури перед зважуванням на аналітичних терезах, щоб тиглі в процесі охолодження не збільшили свою вагу за рахунок вологи, поглинутої з атмосфери. Охолодження фарфорових тиглів триває 35-40 хв. В ексикаторах також зберігають осади й речовини, що вбирають вологу з атмосфери. Ексикатор з вміщеним в нього гарячим тиглем або чашкою спочатку закривають на повністю і залишають так на 2-3 хв, поки тиск в ексикаторі не зрівняється з тиском зовнішнього повітря.
електричні сушильні шафи призначені для висушування посуду, осадів і зразків досліджуваної речовини. Температура в них змінюється від 20 до 300 °С.
електричні муфельні печі призначені для прожарювання осадів у тиглях. Температура в муфельних печах може досягати 800-1200 °С;
аналітичні терези – чутливий вимірювальний прилад для визначення маси речовин з точністю до 0,0001—0,0002 г. Така точність є необхідною умовою для проведення кількісного аналізу. Аналітичні терези встановлють на спеціальних дошках, закріплених у капітальну стіну. Вони завжди мають знаходитись у скляному футлярі з боковими дверцятами, які під час зважування і в неробочому стані мають бути закритими. Різні системи аналітичних терезів відмінні деякими деталями, але принцип будови і правила роботи з ними однакові і наводяться в технічному паспорті, який додається до приладу.
|
|
|
а |
б |
в |
|
|
|
г |
д |
е |
|
|
|
ж |
з |
и |
а – тиглі; б – бюкс; в, г – тигельні щипці; д – фарфоровий трикутник;
е – ексикатор; ж – сушильна шафа; з – муфельна піч; и – аналітичні терези системи ТЛР-200
Рисунок 6.1 – Хімічний посуд та обладнання, яке використовується в гравіметричному аналізі
