6 Основи кількісного аналізу

План

6.1 Класифікація методів кількісного аналізу.

6.2 Сутність гравіметричного методу та сфери його застосування.

6.3 Посуд і обладнання для гравіметричного аналізу.

6.4 Важливі операції гравіметричного аналізу.

6.5 Обчислення у гравіметрії.

6.6 Типи похибок. Визначення величини випадкової похибки.

6.7 Приклади гравіметричних визначень.

6.1 Класифікація методів кількісного аналізу

Методи кількісного як і якісного аналізу поділяють на хімічні, фізичні та фізико-хімічні.

Хімічні методи кількісного аналізу:

• гравіметричний аналіз, який ґрунтується на вимірюванні ваги продукту реакції. У гравіметричному методі вимірювальним приладом є аналітичні терези;

• газовий аналіз. Газовий аналіз зводиться до вимірювання об'єму газової суміші до і після вибіркового вбирання газів із суміші різними реагентами. За зміною об’єму суміші, розраховують кількість газу, який визначають;

• титриметричний або об’ємний аналіз з його підрозділами.

Головне значення в об’ємному аналізі має правильне визначення точки еквівалентності, моменту, коли між речовиною, кількість якої визначають, та реагентом, за допомогою якого проводять визначення досягається еквівалентне співвідношення. Точність установлення точки еквівалентності відіграє вирішальну роль у методах об’ємного аналізу, тоді як у ваговому та газовому аналізах цей момент реакції не має ніякого значення.

За типом хімічної реакції розрізняють наступні методи хімічного титриметричного аналізу:

• метод кислотно-основного титрування або нейтралізації, в основі якого лежить реакція між йонами Гідрогену та гідоксид-іонами з утворенням молекули води. Метод застосовується для визначення кислот, лугів та солей слабких кислот і сильних основ, слабких основ і сильних кислот;

• метод осадження і комплексоутворення, в основі якого лежать реакції утворення малорозчинних або комплексних сполук;

• метод окиснення-відновлення, який базується на зміненні ступеню окиснення реагуючих речовин. Залежно від реактиву, що використовується для проведення реакції, розрізняють наступні методи цієї групи: перманганатометрія (як реактив використовують КMnO₄), йодометрія (як реактив використовують І₂), хроматометрія (як реактив використовують К₂Сr₂O₇).

За принципом виконання титрування методи об’ємних визначень можна поділити на пряме і непряме титрування.

Для встановлення точки еквівалентності крім хімічних методів дослідження – визначення з кольоровими індикаторами (для встановлення точки еквівалентності застосовують індикаторі – речовини, які здатні змінювати свій колір під впливом незначного надлишку реактиву), використовують і фізико-хімічні (інструментальні) методи – потенціометричні (точку еквівалентності встановлюють за зміною потенціалу металевого електроду, зануреного в розчин, при додаванні до розчину реактиву), кондуктометричні (точку еквівалентності встановлюють за зміною електропровідності розчину, цій точці відповідає мінімум електропровідності) та амперометричні (вимірюють силу струму в процесі добавляння до розчину реактиву) методи.

Взагалі фізико-хімічні методи передбачають вико­ристання хімічних реакцій, перебіг яких супроводжується зміною фізичних властивостей аналізованої системи, напри­клад її кольору, інтенсивності забарвлення, значення теплової або електричної провідності, прозорості тощо. До них нале­жать крім електрохімічних (потенціометричні, кондуктометричні, кулонометричні, вольтамперометричні, електрогравіметричні), також оптичні (ґрунтуються на вимірюванні ефектів взаємодії речовин з електромагнітними хвилями оптичного діапазону) та хроматографічні (ґрунтуються на розділенні й аналізу суміші газів, рідин або розчинів за допомогою адсорбційних процесів) методи.

Фізичні методи дослідження ґрунтуються на вивченні оптичних, електричних, магнітних, теплових та інших фізич­них властивостей речовин. До них належать такі: спектральний, люмінесцентний, рентгеноструктурний, мас-спєктроскопічний, ядерного магнітного резонансу (ЯМР), електронного парамагнітного резонансу (ПМР) та ін. Зазначимо, що вико­ристання цих методів можливе тільки у спеціалізованих лабо­раторіях, оскільки потребує складного і дорогого обладнання.