Методы определения тяж Ме в почвах

1. Водорастворимые (извлекаются из почвы водным раствором)

2. Обменные формы или подвижные (извлекаются щелочными растворами солей)

3. Тяж Ме, связанные в виде солей (карбонаты, ортофосфаты)

4. Тяж Ме, входящие в состав мин полостей

5. Полностью валовой состав

6. Форма, связанная с орг. Веществом

Фотометрический метод

В основу положены цветофотохимические реакции. Элемент + индикатор образуют характерную окраску. Прибор – фотоэлектроколориметр. На каждый Ме есть индивидуальный индикатор, только с ним идет реакция.

Почва заливается растворителем. Экстрагируем ее (мешалкой, компаратором, встряхивателем, УЗИ - ультразвуковая баня). Фильтруем (через бумажный фильтр, путем центрифугирования). Берем аликвоту вытяжки для анализа и проводим цветную фотохимическую реакцию с определением исследуемого элемента.

Достоинства метода:

простота анализа, низкая цена прибора, специфические индикаторы. НО! Анализ длительный с использованием до 10-тка операций, что приводит к потерям и погрешностям. В наст время определяют железо этим методом, бор (подвижный).

Вольтамперометрия

Раствор помещают в камеру. Дают определить напряжение и согласно потенциалу окисления-восстановления, Ме, в порядке очередности бегут к катоду и создают там ток.

Достоинства:

позволяет за короткое время (5-10 мин) определить ряд Ме.

Недостаток: очень капризен, необходима тщательная чистота реактивов, посуды.

ААС (атомно-абсорбционная спектроскопия)

от 0,001 мг/кг

Недостаток:

Каждый элемент своя лампа, невозможность определения тугоплавких Ме

Достоинства:

Быстрота, точность

АЭС

Алгоритм аналогичен. Проба подается в жидкое состояние в смеситель, далее в горелку, затем сжигается и атомизируется.

Масс-спектрометрия

Позволяет определять в одной пробе сразу весь состав, но без галогенов. Некоторые модели позволяют определять даже радионуклиды.

Флуориметрия

Недостатки: чистота реактивов, много мокрой химии.

Методы определения органических веществ

К комплексу орг. веществ, имеющих клеймо полютантов:

1. Пестициды - подразделяются на гербициды и т.п. и по хим. составу (ХОП – хлорорганические и т.п.)

2. ПАУ (поли ароматические углеводороды)

3. Бефинилы

4. Диоксины

5. Хлорфенолы

6. Фтолаты

7. Нефтепродукты

8. СПАВы

9. Нитрозамины

10. Гистамины

11. Микотоксины

Трудно определить без разделения органических веществ.

Методы определения органических полютантов в почвах

1. Газовая и жидкостная хроматография

2. Масс-спектрометрия

3. Метод флуоресценции

Подготовка проб к химическому анализу.

1. Взятие и отбор проб ( от 0,5-20 г перемешанной просеянной почвы)

2. Экстракция

- перемешивание

- компараторы

- встряхивание

- УЗИ

3. Фильтрация – через бумажные фильтры, фильтрующие установки

4. Извлечение – происходит органическими веществами

В отличии от ГМ используем очистку проб:

- переэкстракция

- вымораживание с последующей экстракцией

- твердофазная экстракция

5. Концентрирование

- упаривание под тягой

- ротационное концентрирование – проба ставится на водяную баню, включается мотор и колба начинает вращаться, на стенках колбы образуется тонкая пленка пробы, с пленки испаряется растворитель, раствор конденсируется в холоде и стекает в приемную колбу

6. Введение пробы в прибор – концентрированная проба отбирается шприцом и вводится в испаритель, в испаритель подается газ с точной скоростью и температурой, он подхватывает пары испарившейся пробы, проба поступает в колонку. Определяет вещества Мт до 400, термоустойчивые, испаряемые, пестициды, бефинилы, диоксины, хлорфенолы, фтолаты.

7. ВЭЖХ (жидкостная хроматография) – проба подается с каждой пробирочки насосом прокачивая через колонну (З – 1 – 200 атм.) идет разделение, делится, поступает в кювету.

Для улучшения работы используются детекторы МС (МС – ГХ, МС – ВЭЖХ)

8. Тонкослойная хроматография – используются пластинки равного размера из фольги, покрытые носителем (адсорбентом) (SiO₂, Al₂O₃, MgO). Определяют нафтены, битумы, смолистые вещества. Разделяют:

- подвижная

- нисходящая

Rf – время выхода в ГЖХ.

Радиальная ГЖХ – на пластину капается подвижная фаза на точку с пробой. Данный метод используется для определения фракции состава нефтепродуктов в почвах.