3.1. Последовательность действий при работе с вакуумным роторным испарителем

При использовании вакуумного роторного испарителя соблюдают следующую последовательность операций:

• Включают подачу воды к водоструйному насосу (максимальный напор) и змеевику холодильника испарителя (минимально достаточный напор, контролируется по движению пузырьков в змеевике холодильника или по струе, вытекающей из сливного патрубка, либо используется расходомер). Важно не перепутать краны, так как избыточное давление может привести к разрушению змеевика холодильника прибора!

• В зависимости от способа подключения вакуумной линии к прибору, либо открывают кран на сообщение вакуумной линии с внутренним объемом прибора, либо перекрывают краном сообщение прибора с атмосферой.

• Включают электропитание ротора.

• Действием одной руки ослабляют страховочный винт прижимного хомута приемной колбы и снимают его, одновременно придерживая приемную колбу под дно другой рукой, удаляют из приемной колбы накопившийся дистиллят и устанавливают колбу на место в обратной последовательности. Важно не переусердствовать с зажимом страховочного винта, усилие должно быть не большее, чем при затяжке винта на лапке штатива!

• Помещают раствор, подлежащий выпариванию, в круглодонную колбу соответствующего размера (заполненную не более чем наполовину). Применение плоскодонных колб – запрещено!

• Подсоединяют отгонную колбу к каналу, по которому будут удаляться пары растворителя – штоку роторного испарителя, используя при необходимости переходник-ловушку, и придерживают рукой некоторое время, пока внутри прибора не установиться разряжение достаточное для надежной фиксации колбы и ловушки на шлифах. В том случае, если вакуум создается с помощью водоструйного насоса, нет необходимости смазывать шлифы на штоке, ловушке и отгонной колбе. Более того, в этом случае смазка носит даже негативный эффект, так как не исключено её попадание в отгонную колбу и, соответственно, загрязнение целевого вещества.

Рисунок 7. Устройство роторного испарителя: 1 – приемная колба, 2 – холодильник, 3 – привод, 4 – отгонная колба, 5 – водяная баня.

Поднимают баню или опускают корпус прибора вместе с колбой (зависит от конструкции) таким образом, чтобы колба на одну треть погрузилась в воду бани. На этой стадии желательно, чтобы температура водяной бани была на 10-20 С ниже предполагаемой температуры бани во время процесса, либо имела комнатную температуру.

Пока давление внутри ротора продолжает снижаться, включают привод, чтобы колба, в которой проводят выпаривание, вращалась. В большинстве случаев достаточно скорости вращения до 100 об/мин.

Когда вакуум стабилизируется, медленно нагревают водяную баню до тех пор, пока не начнет отгоняться растворитель. Во избежание вспенивания и выброса раствора не перегревайте баню, в большинстве случаев достаточно температуры 50 °С.

После завершения процесса удаления растворителя следует опустить баню или поднять корпус прибора вместе с колбой (зависит от конструкции), отключить нагрев бани и вращение колбы. Затем, придерживая одной рукой отгонную колбу, другой рукой (в зависимости от способа подключения вакуумной линии к прибору) открывают краном на сообщение прибора с атмосферой. После выравнивания давлений внутри и снаружи прибора, отгонную колбу и переходник-ловушку можно отсоединять. После их отсоединения, кран возвращают в исходное положение, перекрывают потоки воды в насосе и змеевике холодильника, отключают прибор от электропитания.

Важно соблюдать перечисленную выше последовательность: НИКОГДА не погружайте колбу испарителя в ГОРЯЧУЮ водяную баню, поскольку это, как правило, приводит к бурному кипению, вспениванию и выбросу раствора в приемник. СЛЕДИТЕ за чистотой шлифов отгонной колбы, чтобы предотвратить их заклинивание после удаления растворителя!

Подключение испарителя к водоструйному насосу создает вакуум, позволяющий легко удалить "летучие" растворители с температурой кипения до 120°С при температуре бани до 50-60°С.