- •Содержание
- •1. Общие правила работы в химической лаборатории
- •1.1. Особенности работы с легковоспламеняющимися веществами
- •1.2. Работа с щелочными металлами
- •1.3. Работа с токсичными веществами
- •1.4. Работа с кислотами и щелочами
- •1.5. Работа с металлической ртутью
- •1.6. Правила работы при уменьшенным давлением
- •1.7. Правила работы с электроприборами
- •1.8. Действия при возникновении пожара
- •1.9. Оказание первой помощи при ожогах и других несчастных случаях
- •1.10. Рекомендации для работы со стеклянной посудой
- •Приготовление раствора хромовой смеси и рекомендации по мытью посуды.
- •1.11. Рекомендации по ведению лабораторного журнала
- •1.12. Инструкция по приготовлению образца для ямр спектроскопии высокого разрешения в жидкостях
- •1.13. Контрольные вопросы по теме «Правила работы в лаборатории»
- •2. Очистка жидких веществ. Перегонка
- •2.1. Перегонка при атмосферном давлении
- •2.2. Перегонка при пониженном давлении (вакуумная перегонка)
- •2.3. Абсолютирование некоторых органических растворителей
- •Ацетон.
- •Ацетонитрил.
- •Бензол.
- •Гексан.
- •Диметилсульфоксид (дмсо).
- •Диэтиловый эфир.
- •Диоксан.
- •Метиловый спирт (метанол).
- •Тетрагидрофуран.
- •Хлороформ.
- •Хлористый метилен.
- •Этилацетат.
- •Этиловый спирт.
- •2.4. Контрольные вопросы по теме «Перегонка»
- •3. Удаление растворителя с помощью вакуумного роторного испарителя
- •3.1. Последовательность действий при работе с вакуумным роторным испарителем
- •3.2. Контрольные вопросы по теме «Удаление растворителей с помощью вакуумного роторного испарителя»
- •4. Экстракция
- •4.1. Экстракция в системе «жидкость-жидкость» Простая экстракция
- •Непрерывная экстракция в системе жидкость-жидкость
- •4.2. Экстракция из твердых веществ Простая экстракция
- •Непрерывная экстракция
- •4.3. Контрольные вопросы по теме «Экстракция»
- •5. Перекристаллизация
- •Общие принципы
- •Проведение кристаллизации
- •5.1. Определение температуры плавления
- •5.2. Контрольные вопросы по теме «Кристаллизация»
- •6. Хроматография
- •6.1. Тонкослойная хроматография
- •Методика проведения хроматографии:
- •6.2. Колоночная хроматография
- •Способы набивки колонки сорбентом:
- •Способы нанесения вещества на колонку:
- •6.3. Контрольные вопросы по теме «Хроматография»
- •Список рекомендуемой литературы
- •Сведения об авторах
-
Тетрагидрофуран.
Растворяется в воде и большинстве органических растворителей. Образует азеотропную смесь с водой (6 % масс., Ткип 64 °С). Тетрагидрофуран склонен к образованию перекисных соединений, поэтому обязательно надо проверить наличие в нем перекисей (см. Диэтиловый эфир). Удалить перекиси можно кипячением с 0,5 % суспензией Cu2Cl2 в течение 30 мин, после чего растворитель перегоняют и встряхивают с плавленым КОН. Верхний слой тетрагидрофурана отделяют, вновь добавляют к нему 16 % масс. КОН и кипятят смесь 1 ч в колбе с обратным холодильником. Затем тетрагидрофуран перегоняют над СаН2 или LiAlH4, отбрасывают 10-15 % головной фракции и оставляют около 10 % остатка в кубе. Головную фракцию и кубовый остаток присоединяют к техническим продуктам, предназначенным для очистки, а собранную среднюю фракцию досушивают над натриевой проволокой. Очищенный продукт хранят без доступа воздуха и влаги.
-
Хлороформ.
Растворим в большинстве органических растворителей; практически нерастворим в воде. Образует азеотропную смесь с водой (2,2 % масс., Ткип 56,1 °С). Негорюч и не образует взрывоопасных смесей с воздухом, но токсичен - действует на внутренние органы, особенно на печень.
Хлороформ почти всегда содержит до 1 % масс. этилового спирта, который добавляют к нему в качестве стабилизатора. Другой примесью хлороформа может быть фосген, образующийся при окислении хлороформа на свету.
Пробу на присутствие фосгена выполняют следующим образом: 1 мл 1 % раствора п-диметиламинобензальдегида и дифениламина в ацетоне встряхивают с хлороформом. При наличии фосгена (до 0,005 %) через 15 мин возникает интенсивная желтая окраска. Хлороформ очищают встряхиванием с отдельными порциями конц. H2SO4. На 100 мл хлороформа каждый раз берут 5 мл кислоты. Хлороформ отделяют, промывают 3-4 раза водой, сушат на CaCl2 и перегоняют.
Очистка хлороформа достигается также медленным пропусканием препарата через колонку, заполненную активным Al2O3 в количестве 50 г на 1 л хлороформа.
Хлороформ следует хранить в склянках из темного стекла.
-
Хлористый метилен.
Растворяется большинстве органических растворителей. Не смешивается с водой. Образует азеотропную смесь с водой (2 % масс., Ткип 38,1 °С).
Хлористый метилен очищают встряхиванием с отдельными порциями конц. H2SO4 (на 100 мл берут 5 мл кислоты), нейтрализуют щелочью и промывают водой. Сушат над поташом или безводным сульфатом магния и перегоняют. Кипятят с гидридом кальция с последующей перегонкой. Для дополнительной осушки кипятят с пентаоксидом фосфора (0,5 % масс.) с последующей перегонкой. Хранят над молекулярными ситами 3А.
-
Этилацетат.
Образует азеотропную смесь с водой (8,2 % масс., Ткип 70,4 °С). Технический этилацетат содержит воду, уксусную кислоту и этиловый спирт. Предложено много способов очистки этилацетата. По одному из них этилацетат встряхивают с равным объемом 5 % раствора NaHCO3 и затем с насыщенным раствором CaCl2. После этого этилацетат сушат над К2СО3 и перегоняют. Для окончательной сушки к дистилляту добавляют 5 % оксида фосфора и энергично встряхивают, затем фильтруют и перегоняют над натриевой проволокой.