Методика проведения работы:

Получают задание у преподавателя. Обычно задаются навеска колчедана в пределах 0,25 – 0,5 г., температура в печи 400 – 600⁰С и расход воздуха 2 – 6 л/ч.

Рассчитывают количество 0,1 н раствора йода, необходимого для полного поглощения SO₂, получаемого из данной навески колчедана по реакции (8).

Содержание FeS₂ в колчедане принимается равным 42%.

Необходимый объем раствора йода поровну разливают во все склянки 12/1 – 5 и дистиллированной водой доводят объем в каждой склянке до 100 мл.

Взвешивают по отдельности лодочку и навеску колчедана. Затем лодочку с навеской колчедана пинцетом помещают в кварцевую трубку 7 по возможности ближе к термопаре 5 и закрывают пробкой 9.

Аспиратор (бутыль) 13 заполняют водой. Для этого открывают зажим 15 для входа воздуха из бутыли 13 и открывают вентиль 16. После заполнения бутыли закрывают вентиль 16 и зажим 15.

Установку проверяют на герметичность. Для этого закрывают кран 1, открывают кран 14, зажим 17 и один из кранов 11, обычно первый по ходу газа. Если установка герметична, то вытекание воды из аспиратора 13 быстро прекращается. А также прекращается пробулькивание газа через раствор склянки, кран которой открыт. После проверки на герметичность кран 14 и зажим 17 не закрывают.

Включают печь 6 в электросеть при вывернутой до отказа влево ручке ЛАТРа 3. Поворотом ручки ЛАТРа вправо поднимают напряжение до 170 – 200 вольт и следят за повышением температуры по показанию милливольтметра 4.

По достижении определенной температуры, которая задается преподавателем в пределах 400 – 600⁰С и которую затем поддерживают постоянной в течение опыта, осторожно (во избежание переброса в печь жидкости, находящейся в манометре) открывают кран 1 и устанавливают заданный расход воздуха по показанию манометра реометра 2. Расход воздуха или соответствующий ему перепад давления по манометру поддерживается постоянным в течение опыта.

Появление (обычно вскоре после подачи воздуха) тумана над раствором йода в поглотительной склянке считается началом опыта. В это время включают секундомер. Газ пропускают через склянку 12/1 до полного обесцвечивания, затем переключают отходящие газы в следующую склянку, отметив время, в течение которого обесцветился раствор йода в первой поглотительной склянке. При переключении вначале открывают кран 11/2, а затем закрывают 11/1. Точно так же поступают и дальше. Раствор йода в одной из последних склянок может не обесцветится в течение 10 – 15 мин., что свидетельствует об окончании выгорания серы.

Опыт заканчивают, когда раствор йода либо обесцветится во всех склянках 11, либо в одной из последних склянок не обесцвечиваются в течение более 15 мин.

Выключают печь, снижая напряжение на ЛАТРе до нуля и отсоединяя от электросети, закрывают краны 1,14 и зажим 17. Открывают пробку 9 и осторожно пинцетом вынимают лодочку 8. После охлаждения лодочку с огарком взвешивают на аналитических весах.

Из склянки, через которую пропускали газ и в которой не обесцветился раствор йода, отбирают пипеткой 15 – 20 мл раствора и переносят в плоскодонную колбу. Добавляют примерно 100 мл дистиллированной воды и 3 капли крахмала. Титруют 0,1 н раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания.

При титровании протекает реакция:

J₂ + 2Na₂S₂O₃ = 2NaJ + Na₂S₄O₆ (9);

Записывают количество отобранной пробы и пошедшего на титрование раствора тиосульфата натрия.

Первичные опытные данные рекомендуется записывать в форме таблицы №2.

По окончании опыта приводят в порядок рабочее место и сдают дежурному лаборанту.