Расчет объема реактора идеального смешения (рис – н).

Учитывая, что концентрация и скорость реакции в таком реакторе принимает мгновенно конечные значения и остаются в течение всего процесса постоянными, а мольная скорость – образования этилового спирта равна скорости превращения щелочи (значение ее в конце процесса приведено в таблице 3, приняв, что r_ВК = r_RK), найдем мольную скорость образования этилового спирта при переработке 1 м³ реакционной смеси по уравнению:

r_R = M_R * r_RK , кг/м³с

Полную производительность реактора РИС – Н можно найти по уравнению: П_{РИС – П} = r_R * V_r кг/м³с.

где: М_R – молекулярный вес этилового спирта;

r_r – скорость образования этилового спирта, кг/м³с;

V_r – объем реактора. При этом примем, что объем реактора РИС – П равен объему реактора РИС – П.

Оформление работы:

1. Схема установки и описание ее работы.

2. Экспериментальная часть (табличный и графический материал, расчеты).

3. Выводы по работе.

Контрольные вопросы:

1. Напишите уравнение материального баланса реактора в общем виде.

2. Уравнение реактора идеального вытеснения.

3. Как влияет структура потока на селективность и выход целевого продукта?

4. Чем вызвано отклонение от идеальной модели в реальном реакторе вытеснения?

5. Как подобрать тип реактора, обеспечивающего максимальную селективность для параллельной реакции по продукту (целевому)?

6. Время пребывания жидкости в реакторе вытеснения и смешения.

7. Индикаторы. Способы их ввода. Требования к индикаторам.

8. Уравнение реактора РИС – Н.

9. Изменение основных параметров (концентрации, степени превращения и скорости химической реакции) в пространстве и времени в реакторах РИВ, РИС – П, РИС – Н.

Лабораторная работа №6 разделение жидких смесей на ректификационной колонке при атмосферном давлении

Ректификация — это один из методов очистки и выделения органических веществ. Процесс ректификации в лабораторных условиях осуществляется на колонке с насадкой (из нихрома или стекла). При этом происходит массо- и теплообмен паров, поднимающихся по колонке, с движущейся навстречу (вниз) более холодной флегмой. В результате пары обогащаются летучим компонентом на­столько, что содержание его в верхней части колонки будет близко к 100%. Пары чистого легколетучего компонента конденсируются в холодильнике. Часть конденсата, называемая флегмой, направляется на орошение насадки колонки, а остальное собирается в приемнике.

Ректификацией при атмосферном давлении пользуются в тех случаях, когда разделяемые вещества достаточно устойчивы к нагреванию и практически не разлагаются при температуре кипения.

Этот способ целесообразно применять для жидкостей с температурой кипения от 313 до 423 К, так как выше температуры 423 К многие вещества заметно разлагаются, а жидкости с температурой кипения до 313 К перегоняются со зна­чительными потерями. Обычная ректификация на эффективных колонках позволяет разделять компоненты с очень близкими температурами кипения. Для проведения работы по ректификации в лаборатории лучше брать смеси органических веществ, имеющих большую разницу в температурах кипения: четыреххлористый углерод и п-ксилол, дихлорэтан и толуол, н-гептан и метил-циклогексан, толуол и четыреххлористый углерод.

Цель работы. Разделить заданную смесь веществ на ректификационной колонке, определить чистоту получаемых дистиллятов по коэффициенту преломления и рассчитать их теоретическую и практическую молярную рефракцию.

Реактивы: четыреххлористый углерод, п-ксилол, спиртоэфирная смесь (этанол: этоксиэтан — 1:1) для рефрактометра.

Оборудование: ректификационная колонка (рисунок 6), плоскодонные колбы на 50—100 мл, рефрактометр, цилиндры мерные на 50—100 мл (3 шт.), колбообогреватель, двугорлая колба на 50—500 мл.

Порядок выполнения работы. Ознакомление с устройством ректификационной колонки и подготовка ее к работе. Ректификационная колонка (рисунок 6) имеет головку (1, 2, 3, 4, 5, 6), которая состоит из конденсатора (обратного холодильника) 7, крана для отбора дистиллята 2, нисходящего холодильника 3 для охлаждения дистиллята, трубки и термометра в ней 4, 5 для измерения температуры паров, соединительной трубки для сообщения с атмосферой или вакуумным насосом 6. Головка колонки со­единяется с центральной трубкой через верхний счетчик капель 7. В ректифицирующей части колонки (центральной трубке 8) помещается насадка, состоящая из мелких одиночных ни хромовых или никелевых витков спирали (диаметр 2-4 мм из проволоки сечением 0,25 мм), или стеклянная насадка. Трубка 8 оканчивается расширением и счетчиком капель 9.

Для обогрева центральной трубки служит стеклянная муфта с электрообогревом 10, которая помещена в изолированную муфту (трубку) 11, для создания теплоизолирующего воздушного слоя. Между 10 и 11 помещают термометр для измерения температуры по высоте колонки 12. В качестве перегонного сосуда, куба колонки используют двух- или трехгорлую круглодонную колбу 13, снабженную термометром 14.

Перед началом работы на ректификационной колонке ее следует промыть каким-либо растворителем (спирт, эфир, бензин) и просушить. Для этого в куб заливают растворитель, вносят «кипелки», нагревают растворитель до кипения и дают поработать колонке 30—60 мин при полном орошении, дав ей «захлебнуться» 2—3 раза. При этом ректификационная часть колонки заполняется конденсатом — жидкостью. Для этого уменьшают обогрев рубашки до 1/4 установленного и через некоторое время увеличивают подогрев куба. «Захлебывание» продолжается в течение 5—10 мин. После этого отбирают несколько раз по 0,5—1 мл дистиллята, чтобы промыть кран и отводные трубки, затем выключают обогрев куба. Когда вся флегма стечет, куб отсоединяют и, не прекращая обогрева колонки, просасывают через нее воздух с помощью водоструйного насоса.

Проведение ректификации. В перегонную колбу наливают (не более чем на 1/3 ее объема) исследуемую смесь, бросают «кипелки» и присоединяют колбу к колонке. Пускают воду в холодильник-конденсатор, включают обогрев перегонной колбы. Когда жидкость закипит, дают колонке «захлебнуться».

Для этого при за­крытом кране для отбора дистиллята регулируют обогрев муфты так, чтобы температура в ней была на 5-10°С ниже температуры кипения самого легкокипящего компонента, и постепенно увеличивают нагрев куба до начала «захлебывания» колонки (т. е. головка и сама колонка заполняются кипящей жидкостью). После этого обогрев куба уменьшают, чтобы флегма постепенно стекла по колонке. Затем устанавливают между жидкостью и паром равновесие. Признаком установления равновесия можно считать постоянство температуры парой в верхней части колонки. Для этого обогрев муфты регулируют так, чтобы температура в ней была немного (на 10-20ºС) меньше, чем температура в кубе. Колонку выдер­живают при полном орошении 1 ч. Наступление равновесия определяют по прекращению снижения температуры паров в головке колонки.

Рисунок 6. Схема ректификационной колонки:

1 — обратный холодильник, конденсатор; 2 — кран для сбора дистиллята; 3 — нисходящий холодильник; 4 - трубка; 5 — термометр; 6 — трубка для сообщения с атмосферной или вакуумом; 7 — верхний счетчик капель; 8 — центральная трубка: 9 - нижний счетчик капель; 10 - муфта с электрообогревом; 11 — муфта; 12, 14 —термометр; 13 — колба.

После установления равновесия приступают к отбору дистиллята с флегмовым числом 15-20. Флегмовое число измеряется долей конденсата, возвращаемого в колонку в виде орошения, и выражается отношением числа капель орошения к числу капель отгона в единицу времени. При отборе индивидуального вещества (о чем судят по постоянству температуры паров) флегмовое число можно уменьшить, но не настолько, чтобы была заметна тенденция к повышению температуры паров. При отборе промежуточной фракции (о том, что отбирается промежуточная фракция, можно судить по быстрому повышению температуры) флегмовое число увеличивают. По окончании отбора промежуточной фракции его можно опять уменьшить. Дистилляты собирают в мерные цилиндры и замеряют их объем.

При разгонке на колонке по мере удаления низкокипящих компонентов температура жидкости в кубе и паров повышается. Поэтому необходимо для сохранения рабочего режима постепенно (очень осторожно) увеличивать обогрев рубашки, если нужно, и куба, поддерживая режим орошения одинаковым во время всей разгонки. Остаток после перегонки определяют по разности масс перегонной колбы.

Анализ продуктов ректификации. Температура кипения органических веществ не является абсолютным критерием чистоты продукта. Поэтому определяют показатель преломления жидкостей и вычисляют молярную рефракцию.

Контрольные вопросы

1. Что такое ректификация, и от каких условий проведения процесса зависит четкость разделения?

2. Какую роль в лабораторной установке играет обратный холодильник?

3. Как определяется состояние равновесия в системе?

4. Как определяется флегмовое число?

5. От каких параметров зависит молекулярная рефракция?