Описание экспериментальной установки.

Общая схема принципиальной установки по омылению этилацетата щелочью приведена на рис.12. Установка состоит из универсального иономера ЭВ – 74 1, держателя электродов 2, химического реактора 3, ЛАТРа 4 и термостата 5.

Иономер предназначен для замера рН реакционной смеси в процессе протекания химической реакции омыления эфира щелочью. Замер рН производится с помощью двух электродов:

Электрода сравнения ЭВЛ – М3 (6), предназначенного для создания опорного потенциала при работе с индикаторным электродом; в качестве индикаторного используется стеклянный электрод типа ЭЛС – 43 – 07 (7), предназначенный для преобразования активности ионов водорода (величины рН) водных растворов в значение электродвижущей силы. Электроды 6,7 установлены в держатели 2 и должны находиться в стаканчике 8 с дистиллированной водой. Исправный иономер показывает рН дистиллированной воды близко к 7.

Химический реактор 3 снабжен мешалкой 9, которая приводится в движение с помощью ЛАТРа 4. В реакторе также установлены: контрольный термометр 10, воронка 11 для залива реагентов, два отверстия для установки индикаторного и вспомогательного электродов 7,6, рубашка 13 для термостатирования и разогрева реакционной смеси. Термостатирования достигается с помощью термостата 5, в котором установлены: контактный 15 и контрольный 14 термометры. Теплоноситель из термостата в химический реактор подается с помощью шланга «б» и выводится из реактора с помощью шланга «а».

Порядок выполнения работы:

После ознакомления с теоретической частью работы, схемой установки, частью, касающейся порядка выполнения работы, с разрешения преподавателя приступить к выполнению экспериментальных работ.

Установить на контактном термометре 15 по указанию руководителя заданную температуру (Т = 20 ÷ 50⁰С).

Включить мотор 19 термостата 5 с помощью вилки 1 в сеть. На лицевой стороне термостата установить переключатель в положение – 1, нажать кнопку 18, при этом включается нагрев, перемешивание и нагнетательный насос. Мощность нагрева указателем 17 установить в положение 200, когда температура в термостате достигнет заданной (контроль осуществляется по термометру 14), перевести указатель движка в положение 60.

Включить ЛАТР 4 с помощью вилки 11 в сеть, установить ручку ЛАТРа на заданную отметку. При этом включается мотор 20 и перемешивающее устройство 9. в таком положении мешалка развивает необходимые обороты. Биение мешалки недопустимо!!!

Включить иономер 1 с помощью вилки в сеть, после чего тумблером 21 включить прибор. Учитывая, что рН раствора зависит от температуры, необходимо ввести компенсацию на заданную температуру, а для этого необходимо:

1. нажать кнопку одного из диапазонов, кроме « - 1 – 19»;

2. нажать кнопку t⁰ и ручкой «температура раствора» установить стрелку прибора на заданное значение по шкале «0 – 100». Если температура раствора в процессе реакции будет меняться, то при замере рН необходимо вводить поправку, как это указано выше.

Порядок измерения рН раствора.

Для замера рН необходимо:

1. нажать кнопку рХ;

2. нажать кнопку «- 1 – 19»;

3. нажать кнопку «катион, анион» - кнопка должна оставаться в нажатом положении;

4. нажать кнопку рХ и произвести отсчет рН по нижней шкале рХ.

Согласно указанному порядку замера рН, произвести замер рН дистиллированной воды. Для этого температурный компенсатор ионометра установить на температуру 20 – 25⁰С и, как показано выше, произвести замер рН, которое должно быть близко к 7.

После ознакомления с работой на иономере необходимо снова установить заданную преподавателем температуру.

ОСТОРОЖНО! Вынуть электроды 6,7 из стаканчика и установить их в гнезда 12 реактора 3.

Получить у лаборанта секундомер, исходные реагенты: водный раствор этилацетата 0,1 и в количестве 250 мл, водный раствор щелочи 0,1н в количестве 250 мл.

Выключить с помощью ЛАТРа перемешивающее устройство и залить полученные реагенты с помощью воронки в реактор (сначала этилацетат, а затем щелочь), включить перемешивающее устройство и произвести замер рН через 30 с, а в дальнейшем снимать показания рН с интервалами времени, указанными в таблице 2.

Полученные значения рН пересчитать в кмоль/м³ по уравнению 15, а затем рассчитать в соответствии с этими значениями степень превращения по уравнению 16. Результаты расчета свести в таблицу 2 и представить ее на подпись преподавателю.

После окончания работы выключить все приборы. Электроды 6 и 7 вынуть из реактора и установить в стаканчик, предварительно сполоснув их в дистиллированной воде. Сдать секундомер и рабочее место лаборанту.