2.3 Изложение технологического процесса

ВР 1. Подготовка воздуха. Очистка воздуха, поступающего в производственные помещения класса «К» чистоты, является двухступенчатой в соответствии с МУ 42-51-1-93. На первой ступени используется фильтр грубой очистки на заборе воздуха, на второй – фильтр тонкой очистки после вентилятора. Кондиционирование вентиляционного воздуха и обработка системы подготовки воздуха осуществляется в соответствии с МУ 42-51-1-93.

Очистка фильтров, внутренних и наружных поверхностей вентиляционных установок производится в соответствии с 12-И-00-044.

ВР 2. Подготовка воды очищенной. Воду очищенную получают методом дестиляции с использованием аквадистилятора электрического ДЭ-25 МУ- 78-113. Принцип работы аквадистилятора основан на конденсации отсепарированного пара. Систему трубопроводов получения воды дистиллированной маркируют с указанием направления движения потока водопроводной дистиллированной воды.

Контроль качества показателей воды очищенной проводят на соответствие требованиям ФС 42-2619-97 один раз в неделю . Вода очищенная должна соответствовать требованиям спецификации.

ВР 3. Подготовка водяного насыщенного пара. Для производства водяного насыщенного пара применяют парогенератор электрический тэновый ЭПГ-600 производительностью 600 кг/ч, мощностью 450 кВт, максимальным давлением 5,5 кг/см. Парогенератор предназначен для работы по замкнутому циклу в с возвратом отработанного пара в виде конденсата. Обеспечивает экономию за счет повторного использования конденсата в виде горячей воды (экономия расхода воды до 95%, нет необходимости в ее повторном нагреве и соответственно энергозатрат - экономия электроэнергии до 20%).

ВР 4. Подготовка сырья и материалов.

ВР 5. Подготовка перлита.

ВР 6. Подготовка 0,01 М раствора NaNO₂.

ВВ 7. Подготовка ацетона.

ВР 8. Подготовка 0,05 М фосфатного буфера.

ВР 9. Подготовка Sephadex G-25

ВР 10. Подготовка 2% раствора Na2CO3

ВР 11. Подготовка теплоносителя

ВР 12. Подготовка полиэтиленовых мешочков

ВР 13. Подготовка этикеток

ВР 14. Подготовка металлических банок

ТП 1. Подготовка питательной среды для Geotrichum candidum.

ТП 1.1. Смешивание компонентов среды. Смешивание компонентов среды происходит в смесителе из нержавеющей стали, снабженном рубашкой из полутруб. Внутри аппарата расположено перемешивающее устройство с турбинной открытой мешалкой. Частота вращения мешалки 3—3,3 с^-1.

Для приготовления производственной питательной среды требуется: 40 кг кукурузной муки, магния сернокислого 0,5 кг, кальция хлористого 0,1 кг, 1,5кг хлорида калия, 10 кг экстракта соевых бобов, двухзамещенного фосфата аммония 15 кг, пивных дрожжей 4 кг, олеиновой кислоты 3 кг и 925,9 литров воды. Загрузка производится сыпучих компонентов с помощью гибкого механического транспортера.

Компоненты питательной среды подаются в смеситель через дозаторы, и готовится водный раствор. Далее раствор подается на обеспложивание в стерилизатор.

ТП 1.2. Стерилизация. Стерилизацию питательной среды проводят при помощи острого пара в стерилизационной установке непрерывного действия. Установка непрерывной стерилизации состоит из приемника, нагревателя, выдерживателя, охладителя. Подача среды в нагреватель производится вихревым насосом. Нагреватель состоит из вертикального цилиндрического корпуса, крышки и двух сопел. На корпусе расположены штуцера для ввода питательной среды и водяного пара. Между верхним и нижним участками стерилизатора расположен конус, по которому нагретая среда равномерным тонким слоем направляется в выдержива-тель. Выдерживатель представляет собой змеевик, состоящий из одиннадцати витков трубы диаметром 89 мм, общей длиной 3,4 м. Объем выдерживателя равен 170 л и обеспечивает продолжительность выдерживания при температуре 140°С около 2 мин.

Для охлаждения стерильной питательной среды до 40°С применяют теплообменник типа «труба в трубе» с диаметрами 76 и 133 мм и общей поверхностью охлаждения, равной 20 м².

Принцип работы установки заключается в быстром нагревании среды до температуры стерилизации 120—140°С при непосредственном контакте с водяным паром, ее выдерживании в непрерывном потоке в течение 2—15 мин и последующем быстром охлаждении до 35—45 °С. До начала стерилизации питательной среды все узлы УНС-5 (нагреватель, выдерживатель, теплообменник, пробник и коммуникации) стерилизуют паром в течение 4 ч. После стерилизации оборудования включаются приборы автоматического контроля и регулирования параметров процесса, задается режим стерилизации среды. УНС-5 соединена с ферментатором, в который предварительно подается стерильный воздух давлением 76— 96 кПа.

Длительность стерилизации 30 минут, давление 0,50МПа.

Процесс стерилизации питательной среды осуществляется автоматически по заданному режиму с помощью регулирующих приборов, к которым относятся приборы контроля уровня среды в приемнике, скорости подачи среды в выдерживателе, давления подаваемой насосом среды и на выходе из выдерживателя и давление пара на регулирующий клапан установки. Регулируемыми параметрами являются температура среды в нагревателе и давление среды на выходе из выдерживателя.

ТП. 2. Подготовка посевного материала.

ТП 2.1. Выращивание Geotrichum candidum в условиях лаборатории. Перед началом технологического процесса культуру Geotrichum candidum размножают в лаборатории в стерильных условиях на питательной среде того же состава, которая используется для ферментации. Культивирование проводится при температуре 37⁰С в течение 24 часов, рН=5,0.

ТП 2.2. Выращивание Geotrichum candidum в производственных условиях. Выращивание посевного материала в инокуляторах проводится при температуре 37⁰C и непрерывной подаче стерильного воздуха. Количество питательной среды в аппарате не должно превышать 60%.Длительность выращивания 48 часов. Для засева производственной питательной среды расходуется 2 % посевного материала (от объема питательной среды). Выращенный посевной материал из инокулятора передается в ферментатор.

ТП 3. Ферментация. Ферментация происходит в ферментаторе с механическими мешалками барботажного типа. Ферментатор этого типа представляет собой вертикальный аппарат цилиндрической формы, изготовленный из высоколегированной стали, с эллиптическими крышкой и днищем.

На крышке аппарата расположены привод перемешивающего устройства и механического пеногасителя, штуцера для загрузки питательной среды, посевного материала, пеногасителя, подачи и вывода воздуха, смотровые окна, люки для погружения моющей механической головки, предохранительный клапан и штуцера для приборов визуального контроля. В днище аппарата предусмотрен спускной штуцер. Внутри аппарата проходит вал с закрепленными на нем перемешивающими устройствами, состоящими из закрытых турбин с лопастями, третьей открытой турбины, установленной над барботером для диспергирования воздушных пузырей. Барботер выполнен в виде разборного ромба из перфорированных труб. Вал и перемешивающие устройства приводятся во вращение от электродвигателя и редуктора. Ферментатор оборудован рубашкой, состоящей из 6-8 ярусов-секций, каждая из которых состоит из 8 навитых опоясывающих каналов, выполненных из уголкового профиля размером 100х60 мм. Площадь поверхности охлаждения рубашки 60 м². Внутренняя поверхность охлаждения площадью 45 м² состоит из змеевиков диаметром 600 мм с числом витков 23 при общей высоте змеевика 2,4 м. Ферментатор рассчитан для работы под избыточным давлением 0,25 МПа и стерилизации при температуре 130-140 ^оС, а также под разрежением. В процессе выращивания микроорганизмов давление внутри аппарата в пределах 50 кПа, расход стерильного воздуха до 1 м³/(м³ ∙мин).

Поступившую в ферментатор стерильную питательную среду засевают культурой Geotrichum candidum, выращенной в инокуляторе. Количество посевного материала 2% к объему питательной среды.

Культивирование продуцента в производственном ферментере проводится при непрерывном перемешивании питательной среды в течение 48 часов, температура среды 37°С, рН готовой культуры должен быть в пределах 5,5-6,0. Наличие посторонней микрофлоры в выращенной культуре не допускается.

После ферментации культуральную жидкость отправляют сборник с эллиптическим днищем и крышкой, затем на фильтрование.

ОБВ. Обезвреживание газообразных отходов. На многих предприятиях микробиологической промышленности выбросы в атмосферу загрязнены клетками микроорганизмов, пылью белковых и других продуктов микробного синтеза, образующихся на стадиях ферментации, флотации, сушки, гранулирования, стандартизации, упаковки, погрузки на транспортные средства, а также пылью питательных солей и сырья (муки, отрубей, опилок и др.).

Основными мерами предотвращения загрязнения атмосферы являются герметизация производственных аппаратов (ферментаторов, флотаторов, сушилок и др.), а также применение различных типов одиночных и батарейных циклонов, гидроциклонов, пылеосадочных камер, тканевых и электрических фильтров, скрубберов.

В промышленности широко применяются для очистки технологических и вентиляционных выбросов от вредных газов и паров адсорберы и абсорберы. В адсорберах очищаемый поток проходит через слой адсорбента, который представляет собой зернистое вещество с развитой поверхностью (активный уголь, силикагель, окись алюминия и др.). На поверхности зерен происходят их осаждение и связывание. В абсорберах для очистки газов применяют обычно жидкие вещества (вода, растворы солей), интенсивно поглощающие вредные вещества (газы, пары), всем объемом. Отходящие технологические газы могут сжигаться в виде факела.

ТП 4. Фильтрация. Получение препаратов липаз и их очистка проводятся из фильтратов культуральной жидкости. Биомасса продуцента и твердая взвесь среды отделяются фильтрованием с помощью фильтр-пресса в течение часа. Фильтр-прессы типа ФПАКМ предназначены для разделения тонкодисперсных суспензий с размером частиц не более 3 мм и содержанием твердой фазы от 10 до 500 кг/м³ при температуре до 80 °С. Этот фильтр позволяет осуществлять по заданной программе в автоматическом режиме все технологические и вспомогательные операции: фильтрование, промывание, прессование и съем осадка, подъем и опуска­ние фильтрующих плит. Фильтр-пресс ФПАКМ имеет целый ряд преимуществ перед другими фильтрами и фильтр-прессами. Он обладает развитой фильтрующей поверхностью; для его размещения требуется незначительная производственная площадь; отжим отделенного осадка, производимый под давлением 0,8—1,5 МПа, позволяет получить биомассу влажностью в пределах 60—70 % при сравнительно малом расходе электроэнергии (0,8—1 кВт ч/м² фильтрующей поверхности); не­большое время проведения вспомогательных операций, что повышает удельную производительность установки в 6—8 раз по сравнению с другими фильтр-прессами.

Управление технологическими операциями на фильтр-прессе осуществляется с помощью электрогидравлического устройства, полностью исключающего затраты ручного труда, что обеспечивает высокую культуру производства. Диаметр пор у фильтр-пресса составляет 1,5-2 мкм.

Фильтрат культуральной жидкости поступает в сборник с эллиптическим днищем и крышкой, а затем на стабилизацию.

ПО 1. Биомасса, отделенная от культуральной жидкости, подвергается концентрированию и сушке. Высушенная биомасса используется на корм скоту.

ТП 5. Стабилизация. Культуральная жидкость стабилизируется 0,01 М раствором NaNO₂ (1:3) в сборнике с эллиптическим днищем и крышкой, вместимостью от 0,01 до 200 м³, в течение часа, а оттуда направляется на выпаривание. Емкостные аппараты вертикального типа работают под избыточным давлением от 0,6 до 1,6 МПа.

ТП 6. Концентрирование. Концентрирование проводится методом вакуум-выпаривания в трубчатом пленочном выпарном аппарате с восходящей пленкой и соосно расположенной греющей камерой. Аппарат состоит из корпуса, греющей камеры, сепаратора, брызгоотделителя, выполненного в виде лопаток, и пучка трубок, по которым движется кипящий раствор. Раствор подается в трубки греющей камеры, где он вскипает. Образующиеся пузырьки вторичного пара увлекают с большой скоростью раствор вверх в виде тонкой пленки по внутреннему периметру труб. Парожидкостная эмульсия, выходя из трубок, поступает в сепаратор, с помощью изогнутых лопаток получает вращательное движение и отбрасывается центробежной силой на внутреннюю стенку аппарата. Таким образом происходит разделение вторичного пара от сгущенного раствора, который стекает в нижнюю часть сепаратора и удаляется.

Уровень заполнения трубок греющей камеры обычно составляет 25—30 %. Концентрирование проводится в течение 15 минут. При оптимальных условиях выкуум-выпаривание позволяет получить раствор фермента, содержащий не менее 90 % первоначальной активности. Температура концентрирования 30-35 ⁰С. Потери активности фермента не более 10% до содержания сухого вещества 20-25%.

ТП 7. Осаждение. Осаждение проводится в смесителе непрерывного действия, который представляет собой вертикальный корпус диаметром 100—300 мм, в котором расположен шток. На штоке установлены втулки, чередующиеся с сегментами. Сегмент не доходит до стенки цилиндра с одной стороны, что позволяет раствору перетекать с сегмента на сегмент. В верхней боковой части цилиндра с обеих сторон расположены штуцера для подачи ферментного раствора и органического растворителя. Герметичность смесителя обеспечивается с помощью гайки и уплотнения. В нижней части цилиндра расположен штуцер для выхода смеси обрабатываемого раствора с органическим растворителем и подачи его на сепаратор.

Осаждение проводится ацетоном при соотношении объемов концентрата культуральной жидкости и ацетона 1:3. Для осаждения используют фугат концентрата с содержанием сухих веществ 20%, который перед подачей в осадитель охлаждают до 5°C. Процесс осаждения ведется непрерывным способом.

ТП 8. Фракционирование. Смесь ацетона и экстракта подается насосом в центрифугу, где происходит разделение осадка от надосадочной жидкости. Для этого используются центрифуги осадительные горизонтальные со шнековой выгрузкой осадка типа ОГШ. Центрифуги типа ОГШ применяются для разделения суспензий с объемным содержанием твердой фазы от 1 до 40 %, размером частиц свыше 2—5 мкм и разностью плотностей твердой и жидкой фаз более 200 кг/м³. При этом получают чистый фугат и осадок небольшой влажности. Фактор разделения равен 2000—3000, отношение рабочей длины ротора к диаметру 1,6—2,2.

Центрифуги типа ОГШ имеют горизонтально расположенный цилиндроконический ротор, внутри которого установлен шнек. Шнек и ротор вращаются в одном направлении, но с различными частотами, за счет чего шнек транспортирует осадок вдоль ротора к выгрузочным окнам, расположенным в узкой части ротора. Ротор крепится на двух опорах и приводится во вращение от электродвигателя через клиноременную передачу. Привод шнека осуществляется от ротора центрифуги через редуктор. Ротор закрыт кожухом с перегородками, отделяющими камеры для выгрузки осадка от камеры для отвода фугата. В случае перегрузки защитное устройство выключает центрифугу с одновременной подачей светового и звукового сигналов. Суспензия при работе центрифуги подается по питающей трубе во внутреннюю полость шнека, откуда через окна поступает в ротор. Под действием центробежной силы суспензия разделяется и на стенках ротора осаждаются частицы твердой фазы. Осветленная жидкость поступает к сливным окнам, переливается через сливной порог и удаляется из ротора.

Частота вращения 12000 об/мин. Время центрифугирования 1,5 часа.

ПО 2. Для регенерации ацетона используют вакуумные генераторы. Регенераторы восстанавливают отработанные органические растворители путем дистилляции. Они позволяют восстанавливать до 95% объема отработанного органического растворителя. При нагревании загрязненный растворитель переходит в парообразное состояние и попадает в конденсатор, где охлаждается с помощью охлаждающего вентилятора и вновь переходит в жидкое состояние, но уже не имеет загрязняющих веществ, которые содержались в нем до регенерации. Превратившись в чистую жидкость, он вытекает из конденсатора под действием силы тяжести и попадает в емкость для сбора чистого сольвента.

ТП 9. Растворение осадка. Ферментный осадок, выгруженный из центрифуги, направляется в аппарат для растворения. Осадок растворяют в минимальном количестве 0,05 М фосфатного буфера pH 6,5 в течение часа.

ТП 10. Обессоливание. Затем разделяемая смесь наносится на хроматографическую колонку Sephadex G-25 , предварительно уравновешенную 0,05 М фосфатным буфером, pH 6,5, поступающим из бункера – дозатора.

ТП 11. Элюирование. Затем через колонку пропускают фосфатный буфер и извлекают белок ступенчато растворами элюента, поступающего из дозатора. Элюат, выходящий с колонки, собирают по фракциям в сборник, который служит исходным материалом для получения соответствующего фермента. В качестве элюата используется 2% раствор Na₂CO₃.

ОБО. Промывные воды. Промывные воды до сброса в канализацию нейтрализуются от кислот и щелочей, очищаются от масел, смол и других вредностей для биологических очистных сооружений. Обработка стоков производится согласно «Инструкции по эксплуатации участка сбора и обработки промышленных стоков».

Производственные сточные воды перед сбросом из цеха в наружную канализацию необходимо подвергать первичной очистке с целью извлечения, регенерации и утилизации ценных продуктов, максимального снижения концентрации органических веществ и минеральных солей. Проводят извлечение пожаро- и взрывоопасных газов, масел, смол, токсических веществ, которые не могут быть удалены при последующей биологической очистке сточных вод.

Сточные воды предприятий ферментной промышленности должны иметь следующие характеристики (в мг/л): химическая потребность в кислороде (ХПК) - не более 600; биохимическая потребность в кислороде (БПК полная) - не более 410; общий азот – 150; аммонийный азот – 30; азот нитратов – 33; фосфор – 1,3; крупнодисперстные вещества – 500; мутность незначительная; рН 7,0. Инфицированная культуральная жидкость перед спуском в канализацию должна быть простерилизована или прокипячена в течение 1 ч. Биомасса продуцента при глубинном культивировании, если ее концентрация в сточных водах не превышает допустимой нормы по мутности и взвеси, может быть после стерилизации также присоединена к промышленным канализационным стокам.

Для удаления из сточных вод нерастворенных и грубодисперсных загрязнений, отделение крупного мусора, камней, кусков древесины, а также частиц песка, земли и др. используют решетки, сита, песколовки и гидроциклоны. Отделение мелких частиц осуществляют в отстойниках. Для более тщательной очистки сточные воды пропускают через песочные и сетчатые фильтры.

При ферментных заводах, где отсутствует общегородская канализация и сброс сточных вод осуществляется непосредственно в водоемы, предусматривается строительство очистных сооружений для промышленных и хозяйственных стоков. Условия, место сброса сточных вод, метод и степень очистки их подлежит согласованию с Государственной санитарной инспекцией.

ТП 12. Концентрирование. Образовавшуюся суспензию концентрируют в вакуум-выпарной установке с восходящей пленкой и соосно расположенной греющей камерой в течение 15 минут при температуре 30-35°C. Концентрат поступает в сборник с эллиптическим днищем и крышкой, а затем на сушку.

ТП 13. Сушка. Концентрат сушат в распылительной сушилке с коническим днищем типа СРЦ-8/300 НК. Сушилка типа СРЦ-8/300 НК представляет собой цилиндрический корпус с коническим днищем для вывода сухого порошка. Раствор, подаваемый на сушку, распыляется центробежным устройством с помощью диска. Сушильный агент подается в верхнюю часть установки по трубопроводу, на конце которого установлено распределительное конусное устройство. С помощью устройства происходит завихрение поступающего газа. Распыленные диском капли продукта подхватываются потоком воздуха и устремляются вниз. Влага испаряется, а оставшиеся мелкие высушенные частички порошка продукта осаждаются в конусном днище и спускаются по его стенкам к разгрузочному устройству подачи порошка в систему пневмотранспорта. Для стряхивания частиц продукта, осевших на стенках, установлены вибраторы. Отработавший сушильный агент с частично уносимыми частицами продукта из сушилки удаляется через трубопровод в циклоны для отделения порошка. Корпус для осмотра обеспечен подъемной тележкой, светильником и дверью. Распыливающий диск вращается с частотой 10 000 мин^-1 от привода электродвигателя через редуктор.

В сушильных установках типа СРЦ температура сушильного агента на входе в сушилку регулируется в пределах 135-309°С, на выходе – 60-100 °С. Начальная влажность суспензии 60 - 100 %. Производительность по испаряемой влаге 500—15 000 кг/ч. Процесс сушки составляет 5-7 сек.

Применяемые на микробиологических предприятиях распылительные сушилки позволяют проводить процесс при довольно мягких режимах, исключающих высокие потери биологически активных веществ. Центробежное распыление продукта дает возможность равномерно распыливать жидкость и интенсифицировать процесс испарения влаги. Высушиваемый раствор проходит через диск распылительной головки, вращающейся с большой частотой, благодаря чему частицы жидкости превращаются в мельчайшие капли (туман) и увеличивается активная поверхность жидкости. Достоинствами распылительных сушилок являются быстрота процесса сушки, низкая температура материала при сушке, получение продукта в виде мелкого порошка, не требующего дальнейшего измельчения и обладающего хорошей растворимостью. Ввиду исключительно быстрой сушки температура материала в течение всего периода сушки не превышает температуры испаряющейся влаги (60-70°C) и остается значительно ниже температуры сушильного агента.

УМО 1,2,3,4. Фасовка. Этикетирование. Упаковка в групповую тару. Маркировка групповой тары. Полученный препарат расфасовывают в полиэтиленовые мешки по 0,5 кг.

В специальном конструкторском бюро Минмашлегпищепрома для сыпучих биологически активных препаратов была разработана и изготовлена линия В6-ВРА для дозирования, фасования, транспортирования и укладывания пакетов в жестяные коробки с автоматическим закатыванием крышек и наклеиванием этикеток.

В линии предусмотрена возможность изменения размера пакета по высоте от 150 до 300 мм при его постоянном диаметре, равном 242 мм, и дозирования продукта в пределах 0,4—0,5 кг.

Линия предназначается для работы в фасовочном отделении при температуре в помещении от 18 до 30 °С и относительной влажности воздуха до 60 %.

Схема автоматической линии В6-ВРА состоит из автоматического дозатора продукта, механизма подачи пленки, рукавообразователя, устройства для термо­сварки продольного шва рукава, механизма протягивания рукава, устройства термосварки дна и верха пакета, механизма отрезки готового пакета, переходного мостика для подачи пустых банок, устройства для укладки готового пакета в банку, меха­низмов двойного уплотнения пакетов в банках, закаточного автомата, кантователя банок и этикетировочной машины.

Лента полиэтилена с рулона с помощью механизма подачи пленки подается на рукавообразователь и протягивается транспортерами между трубой и рукавообразователем и обволакивает трубу. Так как ширина ленты на 20 мм больше периметра трубы рукавообразователя, то образуется нахлест, необходимый для сварки продольного шва пакета. Для облегчения протягивания пленки по трубе рукавообразователя во время протяжки включается механизм разматывания рулона подающего механизма, что обеспечивает неразрывность пленки.

Далее происходит термосварка швов продольной губкой устройства, которая при сварке прижимает пленку к трубе. Одновре­менно пакет прижимается двумя губками сваривающего устройства, с помощью которых производится термосварка верха мешка нижнего пакета, и дна верхнего пакета. Одновременно происходит отрезка нижнего пакета от верхнего ножом механизма обрезки. Сварка производится термоимпульсным способом.

Подача продукта из дозатора осуществляется через трубу ру-кавообразователя в сваренную трубу из полиэтиленовой пленки. После окончания сварки продольная губка отводится от трубы, а поперечные губки разводятся. Сваренная труба с продуктом протягивается вниз тянущими транспортерами механизма протягива­ния рукава на расстояние, равное длине пакета, после чего про­исходят сварка пакета, отрезка нижнего заполненного пакета, засыпка продукта для следующего пакета, разведение сваривающих губок. При этом пакет падает через приемную воронку в находящуюся на пульсирующем транспортере устройства укладки металлическую банку.

Подача пустых металлических банок на пульсирующий транспортер с накопительного стола производится способом заталкивания банок через переходной мостик. Так как пакет во время укладки выступает из банки, то в линии предусмотрен механизм двойного последовательного уплотнения пакета в банке.

С пульсирующего транспортера устройства укладки банка с пакетом передается на пластинчатый транспортер закаточного автомата, на котором происходят закатка донышка банки и передача ее на этикетировочную машину через кантователь банки.

Банка попадает на этикетировочную машину в горизонтальном положении, и далее происходят круговое этикетирование и выдача банки на наклонный лоток зтикетировочной машины. Далее банки по конвейеру поступают на склад готовой продукции.