4 Перегонка

4.1 Суть метода

Перегонка служит важнейшим методом разделения и очистки жидкостей. В простейшем случае перегонка заключается в нагревании жидкости до кипения и конденсации ее паров в виде дистиллята в холодильнике. Так как при этом происходит перемещение только одной фазы, пара, то говорят о прямой перегонке. Если же часть конденсата стекает навстречу восходящему пару, то такой процесс называют противоточной перегонкой или ректификацией. Ректификация осуществляется при помощи ректификационных колонок (дефлегматоров).

Перегонка является удобным методом отчистки и выделения органических соединений, имеющих различные температуры кипения. Если перегоняется чистое вещество, температура кипения его постоянна, т.к. одинаков состав жидкости и пара. Эта зависимость используется для характеристики вещества (определение его температуры кипения Т ) и для контроля его чистоты.

При перегонке смеси жидкостей парообразная фаза содержит большее количество низкокипящих компонентов, чем жидкая фаза. После конденсации в приемнике остается жидкость, соответствующая низкокипящей фракции исходной смеси.

Некоторые соединения в определенных соотношениях образуют смеси, при перегонке которых состав пара не отличается от состава жидкости, т.е. эти смеси кипят при постоянной температуре. В этом случае мы имеем нераздельнокипящие или азеотропные смеси. Перегонкой такие смеси разделить нельзя. В качестве примера можно привести смесь воды и этанола: 4% вода, 96% этанол, Т_кип 78⁰С; или смесь вода и бензол: 9% вода, 91% бензол, Т_кип 69,2⁰С.

2. Простая перегонка

При простой перегонке (рис. 7) пары кипящей жидкости непосредственно из кипящей жидкости из перегонной колбы поступают в холодильник, где превращаются в конденсат. Таким образом, разделение смеси жидкостей в основном происходит на стадии испарения. Простая перегонка применяется тогда, когда температуры кипения веществ, входящих в состав перегоняемой смеси, различается не менее, чем на 80−100⁰С. Этот вид перегонки удобен для очистки от нелетучих или труднолетучих примесей.

Рисунок 7- Установка для простой перегонки:

1 – колба Вюрца; 2 – холодильник; 3 – алонж; 4 – приемник – коническая колба;

5 – термометр; 6 – электроплитка; 7 – песчаная или водяная баня; 8 – штатив.

Простую перегонку целесообразно применять для жидкостей с температурой кипения от 40 до 150⁰С, т.к. выше 150⁰С многие соединения уже заметно разлагаются, а жидкости с температурой кипения ниже или равной 40⁰С нельзя перегонять без значительных потерь в обычных приборах.

Если жидкость кипит выше 150⁰С, ее перегоняют под уменьшенным давлением. Во многих случаях для этого вполне достаточно вакуума водоструйного насоса дающего разрежение 8–15 мм рт. ст.

Некоторые соединения выдерживают только непродолжительное нагревание (например, метилвинилкетон), и поэтому даже если они кипят при нормальном давлении ниже 150⁰С, их так же надо перегонять при небольшом разряжении.

4.3 Фракционная перегонка

Фракционная перегонка (рис. 8) применяется в тех случаях, когда однократная простая перегонка не приводит к разделению смеси, разность температур кипения отдельных компонентов должна достигать 50–80⁰С и не образовывать азеотропные смеси.

1

2

3

4

5

6

7

8

9

9

10

11

Рисунок 8 - Прибор для фракционной перегонки

1 – электроплитка, 2 – песчаная баня, 3 – круглодонная колба,

4 – дефлегматор, 5 – термометр, 6 – холодильник Либиха, 7 – аллонж,

8 – коническая колба, 9 – штатив, 10 – ледяная баня, 11 – подставка.

Д

1

ля увеличения эффективности разделения смеси пользуются дефлегматорами, суть действия которых состоит в том, что вследствие охлаждения наружным воздухом часть паров перегоняемой смеси конденсируется. Сконденсировавшиеся пары, называемые флегмой, стекают обратно в колбу, обогащаясь высококипящим компонентом, а пары, которые поднимаются вверх, обогащены низкокипящим компонентом.

Устройство дефлегматоров обеспечивает хороший контакт между стекающей вниз жидкостью (флегмой) и поднимающимся вверх паром.