1.4 Очистка бензойной кислоты с помощью перекристаллизации

1. В конической колбе на 50 мл нагревают до кипения в 25 мл воды 0,5 г (m₁) бензойной кислоты, содержащей примеси.

2. Так как при снижении температуры растворимость бензойной кислоты резко падает, проводят так называемое горячее фильтрование. Для этого в коническую колбу на 50 мл наливают 2–3 мл воды, так чтобы она полностью покрывала дно колбы, вставляют коническую воронку с фильтром и нагревают колбу. Вода на дне начинает кипеть, ее пары нагревают стенки воронки, на нагретый фильтр наливают горячий раствор бензойной кислоты и отфильтровывают его от примесей.

3. Полученный фильтрат охлаждают под струей холодной воды, встряхивая колбу.

4. Вырезают фильтр соответственно диаметру воронки Бунзена.

5. Взвешивают готовый кружок фильтровальной бумаги (m₂, г).

6. Выпавшую бензойную кислоту отсасывают на воронке Бюхнера (рис. 4), переносят фильтр с веществом на чистую бумагу и сушат на воздухе.

Рисунок 4 - Установка для фильтрования под вакуумом:

1 – воронка Бюхнера с бумажным фильтром, 2 – резиновая пробка,

3 – колба Бунзена, 4 – резиновая трубка к вакуум-насосу.

7. Высушенную бензойную кислоту вместе с кружком фильтровальной бумаги (m₃, г) взвешивают.

8. Расчет выхода (η) чистой бензойной кислоты в %

9. Для очищенной бензойной кислоты определяют температуру плавления и сравнивают её с теоретическим значением.

2 Экстракция

2.1 Суть метода

Экстрагирование (извлечение) – способ очистки и разделения веществ, основанный на их различной растворимости в индивидуальном растворителе или в двух несмешивающихся растворителях.

Обычно органические вещества в большей или меньшей степени растворимы в воде, однако в органических растворителях они, как правило, растворяются значительно лучше. Поэтому при встряхивании водного раствора органического соединения с несмешивающимся с водой органическим растворителем оно переходит в органический слой.

Таким образом, в процессе экстракции вещество из одной жидкой фазы, в которой оно растворено или суспензировано, переходит в другую жидкую фазу. Этот перевод возможен потому, что распределение вещества между двумя фазами подчиняется закону Нернста:

= К,

где К – коэффициент распределения;

С_А – концентрация растворенного вещества в одной фазе;

С_В – концентрация растворенного вещества во второй фазе.

Из формулы видно, что в состоянии равновесия отношение концентраций растворенного вещества, которое растворено в двух несмешивающихся жидких фазах А и В, при определенной температуре является величиной постоянной. Это отношение концентраций называется коэффициентом распределения.

Следовательно, экстракция легко осуществима, если растворимость данного соединения в экстрагенте значительно выше, чем в исходном растворителе и коэффициент распределения, таким образом, значительно отличается от 1.

Однако даже для веществ с коэффициентом распределения К < 100 уже недостаточно простой однократной экстракции. В этом случае экстракцию повторяют несколько раз, используя свежие порции растворителя.

Эффективность извлечения зависит от того, насколько удачно выбран растворитель.