Структурная схема производства пентафталевых смол
Рис. 4.1. Структурная схема производства пентафталевых смол
Аппаратурно-технологическая схема производства пентафталевых смол представлена на рис. 4.2. С учетом технологической и структурной схем дадим характеристику выше перечисленным стадиям получения пентафталевых смол /6, с.209/.
Полунепрерывная технологическая схема производства пентафталевых смол
Рис.4.2. Аппаратурно-технологическая схема производства пентафталевых смол
1, 2 – мерники - дозаторы; 3, 8, 9, 13 – реакторы; 4 – электроподогреватель; 5, 7 – трубчатые нагреватели; 6 – емкость-теплообменник; 10 – плавитель-дозатор; 11 – теплообменник; 12 – накопительные емкости; 14 – конденсатор; 15 – разделительный сосуд; 16 – смеситель; 17 – фильтр; 18 – цистерна.
В реактор 3 непрерывно подается масло, предварительно подогретое в теплообменнике 6 и нагревателях 5 и 7 ; пентаэритрит и сода (катализатор) из бункеров 1 и 2 дозируются шнеками. Из реактора 3 реакционная смесь непрерывно поступает в реактор 8. Температура, необходимая для протекания реакции переэтерификации, в обоих реакторах поддерживается за счет электрообогрева. Готовый переэтерификат подается в реактор большого объема 9, куда из плавителя непрерывно вводится расплавленный фталевый ангидрид. Образующийся кислый переэтерификат из реактора 9 подается в накопительные емкости 12, снабженные паровым обогревом, или непосредственно в реактор 13, где проводится поликонденсация по периодическому режиму. Реактор 13 снабжен конденсатором 14 и разделительным сосудом 15 для возвращения в цикл ксилола (азеотронный метод). Готовый алкид переводит в смеситель 16 , куда предварительно вводится необходимое количество растворителя. Затем лак фильтруют и перекачивают в цистерну лаковыпускного отделения для типизации.
Эта схема может быть использована и для синтеза глифталей; для этого в неё необходимо включить оборудование для промежуточного хранения и дозировки глицерина.
С целью интенсификации процесса синтеза алкидов, сокращения потерь и энергозатрат, понижения температуры, способствующего улучшению качества алкидов, разрабатываются непрерывные технологические схемы и новые пленочные аппараты, вводятся автоматизированные системы расчета рецептур и регулирования технологического процесса.
Контроль стадий производства глифталевых смол
Для контроля реакции алкоголиза растительных масел, при которой концентрация функциональных групп не изменяется, используют растворимость неполных эфиров полиатомных спиртов в этаноле. Иногда эту реакцию контролируют по электропроводности. Процессы этерификации и полиэтерификации контролируются по изменению концентрации свободных карбоксильных групп в реакционной массе, которая оценивается кислотным числом. Полиэтерификация помимо кислотного числа контролируется также по изменению вязкости реакционной массы, так как именно этот показатель наиболее полно отражает увеличение молекулярной массы олигомера в процессе синтеза.
Величина кислотного числа и вязкость раствора олигомера – не только выходные качественные показатели, но и показатели, контролируемые в ходе синтеза. Определение вязкости и кислотного числа начинают с момента выхода на требуемый температурный режим при проведении стадии полиэтерификации после загрузки фталевого ангидрида. Частота контроля зависит от температуры синтеза, но, как правило, пробы для контроля берут через каждые полчаса. Кислотное число в ходе синтеза сначала быстро, а затем медленнее уменьшается, достигая практически постоянного значения. Вязкость увеличивается постоянно с одинаковой скоростью, поэтому на завершающих стадиях процесса очень велика опасность желатинизации реакционной массы /11, с.117/.