Построение калибровочной кривой

В делительные воронки вносят 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³ рабочего стандартного раствора ртути, что соответствует 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мкг ртути. Объем раствора доводят до 18 см³ 1 N азотной кислотой. К раствору добавляют по каплям 0,1 N раствор перманганата калия до появления розовой окраски, затем стандарты обрабатывают в условиях анализа пробы. Хлороформные экстракты с дитизонатом ртути переносят в пробирки и измеряют оптическую плотность при λ = 490 нм. По полученным средним данным из 5 определений строят график зависимости оптической плотности от содержания ртути (мкг).

Проведение анализа

Почву высушивают до воздушно-сухого состояния. Смешивают 1 г почвы с 0,25 г диоксида свинца и через воронку с оттянутым концом вносят полученную смесь в нижний шарик трубки Пемфильда. Пробу нагревают сначала в коптящем, а затем в окислительном пламени до красного коления. Трубка находится под углом 10 – 15°. Продолжительность отгонки ртути 5 - 6 мин. Затем шарик оплавляют и в запаянный конец трубки наливают 1 см³ азотной кислоты (ρ = 1,4 г/см³). Оставляют на несколько минут, затем сливают раствор в делительную воронку. Трубку ополаскивают несколько раз 18 см³ воды. К раствору добавляют по каплям 0,1 N раствор перманганата калия до появления розовой окраски, которую устраняют, добавляя 1 каплю 3 %-ного раствора перекиси водорода. Смесь перемешивают и добавляют 1 см³ 1 %-ного раствора ЭДТА и 4 см³ 20 %-ного раствора сульфита натрия. После перемешивания к раствору добавляют 4 см³ 0,0005 %-ного раствора дитизона в хлороформе. Смесь встряхивают 1 мин. Хлороформный экстракт переносят в пробирку и измеряют оптическую плотность при λ = 490 нм.

Содержание ртути в пробе находят по калибровочной кривой.

Одновременно с определением ртути определяют влажность, которая учитывается при пересчете результатов на сухую почву.

Обработка результатов

Концентрацию ртути в почве (С) в мг/кг вычисляют по формуле

,

где С_Hg – количество ртути, найденное по калибровочной кривой, мкг; m – масса исследуемой почвы, г.

Йодометрическое определения сероводорода в почве

Методика предназначена для исследования почв на содержание сероводорода в местах, где постоянно имеется загрязнение нефтепродуктами, в частности, в прибрежной почве рек и других водоемов, куда сбрасываются сточные воды, загрязненные нефтепродуктами.

Измерение основано на окислении сероводорода йодом, выделившимся при взаимодействии йодида калия с перманганатом калия в кислой среде. Нижний предел обнаружения 0,34 мг/кг почвы. Точность определения ± 25%.

Измеряемые концентрации – от 0,34 до 2000 мг/кг.

Подготовка к проведению анализа Приготовление растворов

Калия перманганат, 0,01 М раствор. Навеску (1,58 г перманганата калия) растворяют в 1 дм³ бидистиллированной воды.

Натрия тиосульфат, 0,005 М раствор. Навеску (0,79 г) растворяют в колбе емкостью 1 дм³ в бидистиллированной воде.

Серная кислота, разбавленная (1:3). Раствор готовится смешиванием одного объема серной кислоты и трех объемов бидистиллированнои воды.

Калия йодид, 10 %-ный раствор. 10 г йодида кали растворяют в 90 см³ бидистиллированной воды.

Крахмал, 1 %-ный растовор. 1 г растворимого крахмала растворяют в 10 см³ бидистиллированной воды и вливают в 90 см³ кипящей, бидистиллированной воды при помешивании. Кипятят 2 - 3 мин до просветления раствора. Консервируют добавлением 1 - 2 капель хлороформа.

Бидистиллированная вода. Получают перегонкой дистиллированной воды в кварцевой посуде.