Проведение анализа

К навеске пробы массой 0,1 – 1,0 г приливают 15 см³ соляной кислоты с ρ = 1,19 г/см³ и 5 см³ азотной кислоты с ρ = 1,4 г/см³, прибавляют около 0,2 г фторида аммония (на конце шпателя) и нагревают полученный раствор до разложения навески. Затем выпаривают большую часть кислот, добавляют 10 см³ разбавленной 1:1 серной кислоты и продолжают нагревание до обильного выделения паров серной кислоты. После охлаждения приливают 5 см³ воды и вновь упаривают до удаления почти всей серной кислоты. К остатку влажных солей прибавляют 40 – 50 см³ 3 %-ного раствора серной кислоты, нагревают до растворения, добавляют 10 см³ перекиси водорода, кипятят 10 – 15 мин. Горячий раствор фильтруют, 3 – 4 раза промывают фильтр горячей водой. Фильтрат количественно переносят в мерную колбу на 50 см³.

Аликвотную часть раствора, полученную при разложении навески, объемом 25 см³, помещают в стакан на 100 см³, вносят 5 – 10 см³ (в зависимости от содержания железа) раствора сегнетовой соли или 5 – 10 см³ 20 %-ного раствора цитрата натрия, далее нейтрализуют раствор аммиаком, разбавленным 1:1 по универсальной индикаторной бумаге до рН = 8 – 9, добавляют в стакан 2 см³ диметилглиоксима.

После внесения всех перечисленных реактивов растворам дают постоять 0,5 – 1 ч. Если никеля очень мало, оставляют на 12 ч. Затем переносят жидкость в делительную воронку, добавляют 6 см³ хлороформа или бензола и встряхивают в течение 2 мин. После разделения фаз органический слой аккуратно сливают в другую чистую делительную воронку, добавляют 10 – 15 см³ раствора аммиака, разбавленного 2:98, встряхивают 0,5 – 1 мин. После промывания органический слой собирают в сухую чистую пробирку через ватный тампон, помещенный в воронку и слегка увлажненный хлороформом (бензолом). Измерения проводят при λ = 380 нм в кюветах с толщиной оптического слоя 10 – 20 мм.

Обработка результатов

Концентрацию никеля в почве (С, мг/кг) вычисляют по формуле

где С_Ni – содержание никеля, найденное по калибровочному графику, мкг; V₁ – общий объем раствора пробы, см³; m – масса исследуемой почвы, г; V – объем раствора пробы, используемый для анализа, см³.

Фотометрическое определение общего содержания ртути в почве

Методика используется для определения интегрального содержания ртути в почве фотометрическим методом. Нижний предел обнаружения 1 мг/кг почвы. Диапазон измеряемых концентраций 1 – 20 мг/кг почвы. Точность измерения ± 25 %. Метод специфичен.

Метод основан на извлечении ртути из почвы с использованием трубки Пемфильда с последующим фотометрическим анализом соединений ртути с дитизоном.

Отбор проб

Отбор проб производится по ГОСТ 17.4.4.02-84.

Подготовка к проведению анализа

Приготовление рабочих растворов

Дитизон, 0,001 %-ный раствор в хлороформе. Навеску дитизона массой 0,001 г растворяют в 100 см³ хлороформа. Приготовленный раствор хранят при 5 °С в склянке из темного стекла.

0,0005 %-ный раствор готовят из 0,001 %-ного раствора дитизона разбавлением хлороформом в два раза в день анализа.

Основной стандартный раствор ртути, 100 мкг/см³. Готовят из ГСО. При его отсутствии поступают следующим образом: растворяют 0,018 г желтого оксида ртути в мерной колбе на 100 см³ в небольшом количестве 1 N серной кислоты. После растворения навески объем стандарта доводят до метки 1 N серной кислотой.

Рабочий стандартный раствор ртути, 1 мкг/см³. Рабочий стандартный раствор ртути готовят из основного стандартного раствора разбавлением 1 N серной кислотой.

Раствор готовят в день применения.