Обработка результатов

Концентрацию железа (С) в мг/кг рассчитывают по формуле

,

где C_Fe – концентрация железа, найденная по калибровочному графику, мкг; V₁ – общий объем раствора пробы, см³; V – объем пробы, используемый для анализа, см³; m – навеска исследуемой пробы, г.

Фотометрическое определение валового содержания никеля в почве с диметилглиоксимом

Методика предназначена для фотоколориметрического определения никеля с диметилглиоксимом во всех типах почв. Диапазон измеряемых концентраций 0,2 – 5,0 мг/дм³.

Метод основан на реакции образования окрашенного соединения никеля с диметилглиоксимом, которая протекает в щелочной среде в присутствии окислителя. Образующееся комплексное соединение хорошо растворяется в несмешивающихся с водой органических растворителях. Экстракт имеет желтую окраску. Максимум его поглощения находится в УФ области около 350 нм. Определению никеля ме­шают висмут, железо (III), золото, палладий, платина, марганец, медь и кобальт. Присутствие значительных количеств золота, платины, пал­ладия маловероятно. Влияние висмута и железа (III), также образующих с диметилглиоксимом органические соединения, устраняется вводимым в ходе анализа цитратом. Другим наиболее подходящим реактивом для этой цели является винная кислота, в особенности ее соль (сегнетова соль). Соединения железа с этими комплексообразователями слабоокрашены и достаточно устойчивы к едкой щелочи.

В условиях определения никеля кобальт и медь частично извлекаются в органический слой. Марганец при содержании более 25 – 30 мг также может перейти в органический слой и снизить извлечение никеля при экстрагировании. Влияние большого содержания марганца, кобальта и меди устраняют промыванием экстракта аммиаком, разбавленным водой в соотношении 2:98.

При колориметрировании аликвотной части, соответствующей 10 г навески, допустимое содержание меди в анализируемом образце 0,5 мг, кобальта – 1,0 мг, марганца – 0,5 мг.

Отбор проб

Отбор проб проводится по ГОСТ 17.4.4.02-84.

Подготовка к проведению измерений Приготовление рабочих растворов

Хлорид железа (III), солянокислый раствор. Растворяют 10 г FeCl, в 100 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:4.

Основной стандартный раствор никеля, 100 мкг/см³. Для приготовления раствора используют ГСО, а при его отсутствии поступают следующим образом: растворяют 0,1 г металлического никеля в 10 см³ соляной кислоты пл. 1,19 г/см³, выпаривают до влажных солей и разбавляют дистиллированной водой до 1 дм³.

Рабочий стандартный раствор никеля, 10 мкг/см³. Готовят разбавлением основного стандартного раствора в 10 раз.

Построение калибровочного графика

В стакан на 100 см³ помещают 0,5; 1; 2; 3; 4; 5 см³ рабочего стандартного раствора, содержащего 10 мкг никеля в 1 см³ (5, 10, 20, 30, 40, 50 мкг). Доливают до 10 см³ водой, добавляют 1 см³ раствора хлорида железа, 9 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:4, и проводят по всему ходу определения никеля. Экстракты эталонных растворов фотометрируют одновременно с анализируемыми растворами относительно холостого опыта. По результатам измерений строят калибровочный график в координатах оптическая плотность – содержание никеля в растворе, мкг.

Измерения проводят при λ = 350 нм в кюветах с толщиной оптического слоя 10 – 20 мм.