Вычисление результатов измерений

С(Cu²⁺), мг/л, рассчитывают по формуле:

С(Cu²⁺) = 1000С/V,

где С - содержание ионов Cu²⁺, найденное по калибровочной кривой, мг; V - объем пробы, взятый для анализа, мл.

ПДК(Cu²⁺) = 1 мг/л для вод водных объектов хозяйственно - питьевого и культурно - бытового назначения.

Фотометрическое определение цинка в природных и сточных водах с дитизоном

Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет соединения цинка с дитизоном и дальнейшем экстрагировании дитизоната цинка в слой четыреххлористого углерода при рН = 4,5 - 4,8 и колориметрировании полученного экстракта при 535 нм.

Определению цинка с дитизоном могут мешать около 20 различных элементов. При содержании меди более 0,001 мг в исследуемом объеме ее связывают в комплекс тиосульфатом натрия из расчета 5 мл 20 % раствора тиосульфата натрия на каждые 10 мкг меди.

Висмут, кадмий, свинец, ртуть, никель, кобальт, серебро, золото, олово (II) также можно связать в комплекс с тиосульфатом натрия, если их количество не превышает 5 мг/л. Если содержание этих элементов более 5 мг/л, пробу необходимо разбавить так, чтобы концентрация мешающих веществ была ниже 5 мг/л. Если отношение концентраций мешающего элемента и цинка превышает 5:0,05, то необходимо в анализируемый раствор вводить небольшое количество цианида калия.

В пробе не должно быть окислителей (хлор, бром, перекись водорода). Их удаляют кипячением пробы перед исследованием.

При содержании железа (III) более 0,05 мг и железа (II) более 0,03 мг в исследуемой пробе воду следует предварительно разбавить бидистиллированной водой и затем профильтровать через плотный фильтр, промытый горячей дистиллированной водой.

При большом содержании органических веществ и для разрушения устойчивых органических комплексов цинка исследуемую воду минерализуют.

Небольшое количество окрашенных органических веществ можно удалить предварительной экстракцией их воды четыреххлористым углеродом до получения бесцветного экстракта.

Пробы с низким содержанием ионов Zn²⁺, если они не содержат цианидов, консервируют добавлением 3 мл концентрированной азотной или соляной кислоты (до рН = 2) на 1 л. Для раздельного определения растворимой и нерастворимой форм цинка в пробе последнюю фильтруют сразу после ее отбора.

Приготовление рабочих растворов

Соляная кислота, очищенный разбавленный (1:1) раствор. Чистоту кислоты проверяют следующим образом: к 100 мл бидистиллированной воды прибавляют 1 мл HCl (1:1), нейтрализуют очищенным аммиаком по фенолфталеину, приливают 0,5 мл 0,001 % дитизона в CCl₄ и встряхивают в течение 1 минуты. Окраска дитизона не должна меняться, при изменении окраски кислоту перегоняют и вновь проверяют на чистоту. Для очистки HCI плотностью 1,19 г/мл разбавляют бидистиллированной водой 1:1 и перегоняют в стеклянном перегонном аппарате, первые 100 - 200 мл отбрасывают. Дистиллят НСl имеет концентрацию примерно 1:1.

Четыреххлористый углерод, очищенный. Очищают обычной перегонкой с дефлегматором при 76 °С на водяной бане.

Дитизон. Очистка дитизона. 1 г препарата растворяют в 100 мл хлороформа, помещают в делительную воронку на 500 мл, добавляют 10 мл 3 % раствора аскорбиновой кислоты и 100 мл разбавленного аммиака (1:100). Встряхивают смесь в воронке в течение 2 минут, затем оставляют воронку для разделения слоев. Нижний хлороформный слой сливают в другую делительную воронку, следя за тем, чтобы в оранжевом водном аммиачном растворе не осталось капель хлороформа. Извлечение дитизона свежими порциями аммиачного раствора с аскорбиновой кислотой повторяют до тех пор, пока новые порции водно-аммиачного раствора не окрасятся в желтый цвет (обычно 5 - 6 извлечений). Аммиачные экстракты, содержащие дитизон, собирают в делительную воронку объемом 1 л и, осторожно помешивая, нейтрализуют НСl (1:1), пока дитизон не выпадет в виде хлопьев желтого цвета, а раствор из оранжевого не перейдет в бледно-зеленый. Полученный дитизон отфильтровывают через бумажный фильтр, 2 - 3 раза промывают 1 % аскорбиновой кислотой, собирая осадок струей из промывалки в нижнюю часть фильтра, и оставляют на воздухе для просушивания. Все работы с дитизоном проводят в вытяжном шкафу.

0,01 % раствор дитизона. Помещают 0,05 г очищенного дитизона в мерную колбу на 500 мл, растворяют в небольшом количестве СС1₄, затем доводят им же до метки.

0,002 % раствор дитизона. 20 мл основного раствора разбавляют в мерной колбе до 100 мл СС1₄.

20 % раствор тиосульфата натрия. 20 г реактива растворяют в 80 мл бидистиллированной воды и очищают 0,01 % раствором дитизона порциями по 5 - 10 мл до тех пор, пока цвет дитизона перестанет изменяться.

2 N раствор ацетата натрия. 68 г реактива растворяют в бидистиллированной воде в колбе емкостью 250 мл и доводят объем раствора той же водой до метки.

2 N раствор уксусной кислоты. 30 мл ледяной уксусной кислоты разбавляют бидистиллированной водой в мерной колбе емкостью 250 мл воды и доводят объем раствора до метки той же водой.

Ацетатный буферный раствор, рН 4,5. Смешивают равные объемы 2 N ацетата натрия и 2 N уксусной кислоты. Буферный раствор очищают как раствор ацетата натрия.

Основной раствор цинка. 0,1 г металлического цинка растворяют в пробирке в 2 мл соляной кислоты (1:1), переносят раствор в мерную колбу на 1 л и доводят до метки бидистиллированной водой. 1 мл раствора содержит 100 мкг цинка.

Рабочий раствор цинка. Готовят разбавлением основного в 100 раз. 1 мл полученного раствора содержит 1 мкг цинка.