Приготовление рабочих растворов

Раствор серной кислоты (1:1). В термостойком химическом стакане смешивают равные объемы концентрированной серной кислоты и дистиллированной воды, осторожно приливая серную кислоту к дистиллированной воде.

Раствор серной кислоты (1:3). 1 объем концентрированной серной кислоты добавляют при перемешивании к 3 объемам дистиллированной воды.

Раствор азотной кислоты (1:1). В химическом стакане смешивают равные объемы концентрированной азотной кислоты и дистиллированной воды.

6 М раствор соляной кислоты. В мерную колбу емкостью 1 л вносят 300 мл дистиллированной воды, 495 мл концентрированной соляной кислоты и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

Раствор соляной кислоты 1:1. В химическом стакане смешивают равные объемы концентрированной соляной кислоты и дистиллированной воды, осторожно приливая соляную кислоту к дистиллированной воде.

Раствор диэтилдитиокарбамата свинца в четыреххлористом углероде. В делительную воронку на 500 мл помещают 50 - 100 мл бидистиллята, 0,1 г ацетата свинца, перемешивают и вводят в раствор 0,1 г диэтилдитиокарбамата натрия в бидистилляте. Образуется белый осадок диэтилдитиокарбамата свинца. Приливают 250 мл четыреххлористого углерода и взбалтывают, осадок растворяется в четыреххлористом углероде. Водный слой отбрасывают, органический слой фильтруют через сухой бумажный фильтр, собирая его в мерную колбу емкостью 500 мл, и доводят объем до метки четыреххлористым углеродом.

Основной раствор сульфата меди.

1 способ. 0,2 г медной фольги или проволоки растворяют в 10 мл азотной кислоты (1:1). Приливают 1 мл концентрированной серной кислоты и выпаривают до появления паров серной кислоты. Охлаждают до 20 С, переносят в мерную колбу на 1 л и доводят до метки дистиллированной водой.

2 способ. 0,393 г CuSO₄5H₂O растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды в мерной колбе на 500 мл, добавляют 1 мл серной кислоты (1:3) и доводят объем раствора до метки на колбе дистиллированной водой. 1 мл раствора содержит 0,05 мг Cu²⁺.

Рабочий раствор (1) сульфата меди. 250 мл основного раствора переносят в мерную колбу на 1 л и доводят до метки дистиллированной водой.

Рабочий раствор (2) сульфата меди. 10 мл рабочего раствора (1) переносят в мерную колбу на 500 мл и доводят до метки дистиллированной водой. 1 мл раствора содержит 0,001 мг Cu²⁺.

Построение калибровочной кривой

Отбирают пипеткой 0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 мл рабочего раствора (2), доводят каждый раствор до 100 мл бидистиллированной водой и обрабатывают как при анализе пробы. Каждый раствор содержит соответственно 0; 0,0002; 0,0005; 0,0010; 0,0020; 0,0030; 0,0040; 0,0060 мг Cu²⁺ в пробе.

Светопоглощение растворов измеряют при  = 430 нм в кюветах с толщиной слоя 5 или 10 мм. Калибровочный график строят в координатах "оптическая плотность - содержание Cu²⁺, мг" с учетом поправки на холостой опыт.

Анализ пробы воды

В делительную воронку на 200 мл помещают такой объем предварительно освобожденной от мешающих влияний пробы, чтобы в нем содержалось 0,0002 - 0,0060 мг ионов Cu²⁺ и разбавляют до 100 мл. Вносят 5 капель соляной кислоты (1:1) и 2 мл раствора диэтилдитиокарбамата свинца в четыреххлористом углероде. Смесь взбалтывают 2 минуты. После разделения слоев сливают органический слой в кюветы, закрывают крышкой и сразу измеряют оптическую плотность. Содержание Cu²⁺ находят по калибровочному графику.