Проверка чистоты и очистка используемых реактивов

Йодид калия (натрия). 1 г KI растворяют в 100 мл свежепрокипяченной и охлажденной до комнатной температуры дистиллированной воды, приливают 10 мл раствора HCl и 1 мл раствора крахмала. Если в течение 5 минут голубая окраска не появляется, реактив пригоден для использования. В противном случае йодид калия должен быть очищен от свободного йода. Для этого 30 - 40 г KI помещают в воронку Бюхнера и промывают при перемешивании охлажденным до 5 С этиловым спиртом до появления бесцветной порции последнего. Промытый KI сушат в темноте между листами фильтровальной бумаги в течение суток.

Проверку чистоты и очистку йодида натрия проводят аналогичным образом.

Раствор хлорида (сульфата) марганца. К 100 мл свежепрокипяченной и охлажденной до комнатной температуры дистиллированной воды добавляют 1 мл раствора соли марганца, 0,2 г сухого йодида калия (проверенного на чистоту), 5 мл раствора соляной кислоты и 1 мл раствора крахмала. Отсутствие через 10 минут синей окраски указывает на чистоту реактива. В противном случае для очистки раствора на каждые 100 мл его добавляют 1 г безводного карбоната натрия, хорошо перемешивают, отстаивают в течение суток, затем фильтруют.

Определение вместимости склянок бпк5

Чтобы определить объем склянки для определения БПК₅, ее тщательно моют, высушивают (снаружи и изнутри) и взвешивают вместе с притертой пробкой (рис. 2.1) на технических весах с точностью до 0,01 г. Затем наполняют ее дистиллированной водой до краев и закрывают стеклянной пробкой так, чтобы под пробкой не оставалось пузырьков воздуха. Обтирают склянку досуха и снова взвешивают с точностью до 0,01 г.

Разность в весе даст массу воды в склянке, которую для перевода на объем следует разделить при температуре воды 15 С на 0,998, при 20 С - на 0,997 и при 25 С - на 0,996.

Определение точной концентрации раствора тиосульфата натрия

В колбу для титрования вносят 80 мл дистиллированной воды, 10 мл 0,02 N раствора дихромата калия, добавляют 1 г сухого KI и 10 мл раствора соляной кислоты 2:1. Раствор перемешивают, выдерживают 5 минут в темном месте и титруют раствором тиосульфата натрия до появления слабожелтой окраски. Затем добавляют 1 мл раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски. Повторяют титрование и, если расхождение между параллельными величинами не более 0,05 мл, за результат принимают их среднее значение. В противном случае повторяют титрование до получения результатов, отличающихся не более чем на 0,05 мл.

Точную концентрацию раствора тиосульфата натрия находят по формуле:

,

С_Т - концентрация раствора тиосульфата натрия, моль-экв/л; С_д - концентрация раствора K₂Cr₂O₇, моль-экв/л;

V_д - объем раствора K₂Cr₂O₇, взятый для титрования, мл; V_Т - объем раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование, мл.

Заполнение и инкубация кислородных склянок

Если проба не содержит визуально заметного количества взвеси, 1 - 1,4 л ее помещают в колбу объемом 2 л, устанавливают рН в пределах 6 - 8 по универсальной индикаторной бумаге добавлением раствора соляной кислоты или гидроксида натрия и доводят температуру пробы до 20  1 С, нагревая или охлаждая ее. Затем энергично взбалтывают пробу не менее 10 минут, чтобы насытить ее кислородом. Насыщение пробы кислородом можно также осуществить, пропуская через нее воздух с помощью аквариумного компрессора.

Если проба содержит грубую взвесь, ее наливают в склянку объемом не менее 1 л и отстаивают 1 ч. После отстаивания отбирают сифоном осветленный слой в колбу для насыщения кислородом. Если осветлить пробу отстаиванием в течение часа не удается, ее фильтруют.

Подготовленную пробу наливают в 3 предварительно ополоснутые анализируемой водой склянки БПК₅, заполняя их до краев. В одной из них сразу же фиксируют и определяют кислород. Время между аэрацией пробы и фиксированием кислорода при определении его концентрации не должно быть более 15 минут.

Две другие склянки закрывают, и устанавливают в термостат, где выдерживают их при 20  1 С в темноте в течение 5 суток. По истечении этого срока в инкубированных склянках определяют концентрацию растворенного кислорода.