Определение хпк в водах с низким содержанием хлоридов

При С(Cl^-) < 300 мг/мл в анализируемой воде отбирают пипеткой 20 мл пробы (или аликвоту, доведенную дистиллированной водой до 20 мл) в колбу со шлифом для кипячения, добавляют 10 мл 0,025 N раствора K₂Cr₂O₇, 30 мл раствора Ag₂SO₄ в концентрированной серной кислоте и, для равномерного кипения, 3 капилляра. К колбе присоединяют обратный холодильник, и смесь кипятят 2 ч на песчаной бане.

После охлаждения промывают холодильник 50 мл дистиллированной воды, отсоединяют его, добавляют в колбу, обмывая ее стенки, еще 50 мл дистиллированной воды, вновь охлаждают, переносят пробу количественно в коническую колбу для титрования, дважды споласкивая колбу для кипячения дистиллированной водой (по 25 мл). Добавляют 10 капель раствора N - фенилантраниловой кислоты и титруют избыток непрореагировавшего K₂Cr₂O₇ раствором соли Мора до перехода окраски индикатора из красновато-фиолетовой в синевато-зеленую.

Аналогичным образом проводят холостой опыт с 20 мл дистиллированной воды.

Все анализы дублируют не менее 2 раз.

Определение хпк в водах с высоким содержанием хлоридов

Если С(Cl^-)  300 мг/мл, к отобранной для анализа пробе (20 мл или меньшей аликвоте, доведенной до 20 мл дистиллированной водой) добавляют HgSO₄ из расчета 100 мг на каждые 10 мг содержащихся в пробе хлоридов и тщательно перемешивают. Далее выполняют определение как в водах с низким содержанием хлоридов. Наличие осадка, выпавшего после добавления сульфата ртути, не мешает определению.

Вычисление результатов

Величину ХПК, мг О₂/л, находят по формуле:

,

V_МХ - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование в холостом опыте, мл; V_М - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование пробы воды, мл;

С_М - концентрация раствора соли Мора, моль-экв/л;

V - объем воды, взятый на определение, мл; 8 - масса миллиграмм - эквивалента кислорода, мг.

Для поверхностных водных объектов, относящихся к категории рекреационного пользования, и, одновременно, - к находящимся в черте населенных мест, а также для коммунально-бытовых вод ПДК(ХПК) = 30 мг О₂/л. Для водоемов рыбохозяйственного назначения ПДК(ХПК) не нормируется.

Биохимическое потребление кислорода (бпк5)

Оценка величины БПК₅ основана на йодометрическом определении кислорода в первоначальной или разбавленной пробе воды до и после ее инкубации в течение 5 суток при стандартных условиях (20 С, отсутствие доступа света и воздуха).

Для разбавления пробы применяют искусственно приготовленную разбавляющую воду, которая содержит минеральные питательные вещества в количестве, обеспечивающем нормальное протекание аэробных биохимических процессов.

Мешающее влияние веществ, реагирующих непосредственно с кислородом, устраняют увеличением до 1 ч времени между разбавлением пробы водой и фиксированием кислорода в кислородной склянке (склянка БПК₅) (рис. 3.1).

Взвешенные вещества устраняют отстаиванием или фильтрованием.

Приготовление рабочих растворов

Раствор хлорида (сульфата) марганца. 210 г MnCl₂4H₂O или 260 г MnSO₄5H₂O, или 290 г MnSO₄7H₂O растворяют в 350 мл дистиллированной воды, фильтруют в мерную колбу объемом 500 мл и доливают дистиллированной водой до метки.

Рис. 3.1. Кислородная склянка для инкубации при определении БПК: 1 - склянка, 2 - притертая пробка, 3 - колпачок, 4 - шлиф.

Щелочной раствор йодида калия (или натрия). 15 г KI (или 18 г NaIH₂O) растворяют в 20 мл, а 50 г NaOH - в 50 мл дистиллированной воды. Полученные растворы смешивают в мерной колбе на 100 мл и доводят объем дистиллированной водой до метки. При наличии мути раствор фильтруют.

Раствор соляной кислоты 2:1. 340 мл концентрированной соляной кислоты добавляют к 170 мл дистиллированной воды.

Вместо раствора HCl можно использовать раствор серной кислоты 1:4. Для его приготовления 100 мл концентрированной H₂SO₄ смешивают с 400 мл дистиллированной воды.

0,5 % раствор крахмала. 0,5 г крахмала взбалтывают с 20 мл дистиллированной воды. Суспензию постепенно приливают к 80 мл кипящей дистиллированной воды и кипятят еще 3 минуты.

0,02 N раствор K₂Cr₂O₇. Стандарт-титр растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе на 500 мл, затем отбирают 50 мл полученного раствора, переносят в мерную колбу на 500 мл и доводят объем дистиллированной водой до метки на колбе.

0,02 N раствор тиосульфата натрия. При использовании стандарт-титра последний растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе объемом 500 мл, затем отбирают 50 мл полученного раствора, переносят в мерную колбу на 500 мл и доводят объем дистиллированной водой до метки. Для приготовления стандартного раствора из навески 2,5 г Na₂S₂O₃5H₂O переносят в мерную колбу на 500 мл, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до метки на колбе.

Фосфатный буферный раствор с рН = 7,2. 4,25 г KH₂PO₄, 14,25 г K₂HPO₄3H₂O, 8,85 г Na₂HPO₄ (или 22,3 г Na₂HPO₄12Н₂О) и 0,85 г NH₄Cl растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе на 500 мл, доводят объем до метки и перемешивают.

Раствор сульфата магния. 11,25 г MgSO₄7H₂O растворяют в 500 мл дистиллированной воды.

Раствор хлорида кальция. 28,2 г CaCl₂6H₂O (или 13,8 г CaCl₂) растворяют в 500 мл дистиллированной воды.

0,015 % раствор хлорида железа (III). 0,13 г FeCl₃6H₂O растворяют в 500 мл дистиллированной воды.

Вода для разбавления проб. Разбавляющую воду готовят в день применения из насыщенной кислородом воздуха дистиллированной воды с температурой 20 С, добавляя к 1 л такой воды по 1 мл фосфатного буферного раствора, растворов сульфата магния, хлорида кальция и хлорида железа (III).

Раствор соляной кислоты. 8,5 мл концентрированной HCl добавляют к 92 мл дистиллированной воды и перемешивают.

Раствор гидроксида натрия. 4 г NaOH растворяют в 100 мл дистиллированной воды.