Вычисление результатов

Содержание сухого остатка (С, мг/л) находят по формуле:

С = (m₂ - m₁)1000/V,

где m₁ и m₂ - массы пустой фарфоровой чашки (мг) и чашки с высушенным остатком (мг) соответственно; V - объем пробы воды, мл.

Иодометрическое определение (по Винклеру) растворенного кислорода в поверхностных и нормативно-очищенных сточных водах

Определение кислорода основано на реакции растворенного кислорода с гидроксидом марганца (II) в щелочной среде. Mn(OH)₂, количественно связывая растворенный в воде кислород, переходит в нерастворимое соединение Mn (IV) коричневого цвета.

При подкислении раствора в присутствии избытка иодида калия образуется молекулярный йод, количество которого эквивалентно содержанию растворенного О₂ и учитывается титрованием раствором тиосульфата натрия:

Mn²⁺ + 2OH^-  Mn(OH)₂ (белый);

2Mn(OH)₂ + O₂  2MnO(OH)₂ (коричневый);

MnO(OH)₂ + 4H⁺ + 3I^-  Mn²⁺ + + 3H₂O;

+2  3I^- + .

Приготовление рабочих растворов

Раствор хлорида марганца. 210 г MnCl₂4H₂O растворяют в 350 мл дистиллированной воды, фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 мл и доливают дистиллированной водой до метки на колбе.

Щелочной раствор йодида калия. 15 г KI растворяют в 20 мл, и 50 г NaOH - в 50 мл дистиллированной воды. Полученные растворы смешивают в мерной колбе на 100 мл и доводят объем дистиллированной водой до метки. При наличии мути раствор фильтруют.

Раствор HCl (2:1). Мерным цилиндром отмеряют 340 мл концентрированной соляной кислоты и добавляют к 170 мл дистиллированной воды, перемешивают.

0,5 % раствор крахмала. 0,5 г крахмала взбалтывают с 20 мл дистиллированной воды. Суспензию постепенно приливают к 80 мл кипящей дистиллированной воды и кипятят еще 3 минуты.

0,02 N раствор K₂Cr₂O₇. Стандарт-титр растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе на 500 мл, затем отбирают 50 мл полученного раствора, переносят в мерную колбу нобъемом 500 мл и доводят объем дистиллированной водой до метки.

0,02 N раствор тиосульфата натрия. При использовании стандарт-титра последний растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе объемом 500 мл, затем отбирают 50 мл полученного раствора, переносят в мерную колбу на 500 мл и доводят объем дистиллированной водой до метки.

Для приготовления стандартного раствора из навески 2,5 г Na₂S₂O₃5H₂O переносят в мерную колбу на 500 мл, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до метки.

Выполнение анализа

В кислородную склянку (рис. 3.1), заполненную пробой воды, вводят отдельными пипетками 1 мл раствора хлорида марганца и 1 мл щелочного раствора иодида калия. Пипетку погружают каждый раз до половины склянки и по мере стекания раствора поднимают вверх. Затем быстро закрывают склянку таким образом, чтобы в ней не оставалось пузырьков, и содержимое склянки тщательно перемешивают.

Образовавшемуся осадку гидроксида марганца дают отстояться не менее 10 минут и не более суток. Затем приливают 5 мл раствора соляной кислоты. Пипетку погружают до осадка и медленно поднимают вверх. Вытеснение из склянки раствором соляной кислоты части прозрачной жидкости для анализа значения не имеет.

Склянку закрывают пробкой, и содержимое тщательно перемешивают. Отбирают пипеткой 50 мл раствора (пипетку необходимо предварительно ополоснуть этим раствором), переносят его в коническую колбу для титрования объемом 250 мл и титруют 0,02 N раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски. Затем прибавляют 1 мл раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски.