Отбор и хранение проб

Объем пробы воды должен быть не менее 2 л. Пробы не консервируют. Определение выполняют не позднее, чем через сутки.

Перед проведением анализа пробу воды энергично взбалтывают, затем быстро сливают в мерные цилиндры по 20 - 2000 мл, в зависимости от предполагаемого содержания взвешенных частиц.

Подготовка к анализу

Подготовка бумажных фильтров. Вставляют фильтр в стеклянную воронку или воронку Бюхнера и промывают его 200 мл дистиллированной воды. Промытый фильтр помещают в пронумерованный бюкс и высушивают в сушильном шкафу при t = 105  2 С в течение 2 ч. Закрывают бюкс крышкой и переносят его в эксикатор для охлаждения, после чего взвешивают на аналитических весах.

Подготовка мембранных фильтров. Фильтры по одному помещают в термостойкий химический стакан на 200 мл, наполненный на 2/3 объема дистиллированной водой, нагретой до 80 С и медленно доводят при слабом нагревании до кипения. Воду сливают, фильтры заливают новой порцией воды, доводят до кипения и кипятят 10 минут. Эту операцию повторяют дважды для полного удаления пузырьков воздуха из пор фильтра. Затем фильтр помещают в пронумерованный бюкс, подсушивают сначала при комнатной температуре на воздухе, затем выдерживают в сушильном шкафу при t = 105  2 С (2 ч).

Переносят закрытый бюкс с фильтром в эксикатор, охлаждают до комнатной температуры, после чего фильтр в бюксе взвешивают на аналитических весах. Для проверки постоянства массы фильтр повторно высушивают в сушильном шкафу в течение 30 минут. Разница в массе не должна превышать 0,0002 г.

Измерение содержания взвешенных веществ фильтрованием через бумажный фильтр

Вкладывают подготовленный взвешенный бумажный фильтр в стеклянную воронку или воронку Бюхнера (в случае фильтрования под вакуумом) и фильтруют через него отобранный объем пробы (фильтром "синяя лента" следует пользоваться при фильтровании под вакуумом вод, содержащих тонкодисперсную взвесь). Ополаскивают мерную емкость несколько раз большими порциями фильтрата, который переносят затем на фильтр. Промывают фильтр 2 мл дистиллированной воды для отмывания осадка от фильтрата. Затем фильтр с осадком переносят в бюкс, высушивают в течение 2 ч при t = 105  2 С. Закрывают бюкс крышкой и охлаждают в эксикаторе. Взвешивают бюкс с фильтром и осадком. При необходимости (привес более 250 мг) проводят повторное высушивание в течение 30 минут. Если разница в привесах составляет не более 0,0002 г, высушивание считают законченным.

Измерение содержания взвешенных веществ фильтрованием через мембранный фильтр

Этот вариант применяют для ускорения анализа, а также тогда, когда присутствует тонкодисперсная взвесь. Оптимальным является привес, равный 100 мг.

Вкладывают подготовленный и взвешенный мембранный фильтр в воронку Зейтца или прибор Олихова, вставленный в колбу Бунзена, и фильтруют через него при помощи водоструйного насоса отмеренный объем пробы. Ополаскивают цилиндр и стенки воронки фильтратом, перенося его на фильтр: промывают осадок 2 мл дистиллированной воды. Фильтр с осадком переносят в бюкс и выдерживают в сушильном шкафу при t = 105  2 С в течение 1 ч. Закрывают бюкс крышкой и, после охлаждения в эксикаторе, бюкс с фильтром и осадком взвешивают. Проводят повторное высушивание в течение 30 минут. Если разница в массах фильтра с осадком при двух взвешиваниях не превышает 0,0002 г, высушивание считают законченным.

Вычисление результатов

Содержание взвешенных веществ (С, мг/л) находят по формуле:

С = (m₁ - m₂)1000/V,

где m₁ и m₂ - массы бюкса с фильтром и осадком (мг) и бюкса с чистым фильтром (мг) соответственно; V - объем анализируемой пробы воды, мл.

Содержание сухого остатка (растворенных веществ) в сточных водах

Метод основан на выпаривании досуха 5 - 1000 мл отфильтрованной пробы воды, высушивании остатка в течение 3 ч при температуре 105 С и взвешивании его на аналитических весах. Масса сухого остатка должна находиться в пределах 50 - 500 мг.

Отбор и хранение проб

Объем пробы воды должен быть не менее 2 л. Пробы воды не консервируют. Определение выполняют не позднее, чем через сутки.

Подготовка фарфоровых чашек

Пустые пронумерованные фарфоровые чашки высушивают при t = 105  2 С в сушильном шкафу в течение 5 ч. Затем чашки ставят в эксикатор для охлаждения до комнатной температуры и взвешивают на аналитических весах. Повторные высушивания, охлаждения и взвешивание повторяют до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0002 г.

Проведение анализа

Сухую мерную колбу на 50…1000 мл (в зависимости от предполагаемого содержания солей) заполняют до метки испытуемой сточной водой, отфильтрованной через бумажный или мембранный фильтр. Эту пробу воды по частям помешают в подготовленную к выполнению измерений фарфоровую чашку, и выпаривают на водяной бане досуха. При выпаривании чашку наполняют водой не более чем на 3/4 объема. После выпаривания всей воды внешнюю поверхность чашки тщательно протирают фильтровальной бумагой, смоченной разбавленной (1:5) соляной кислотой, затем ополаскивают дистиллированной водой, сушат бумажным фильтром, помещают с сухим остатком в сушильный шкаф, нагретый до 105 С, где выдерживают в течение 3 ч, охлаждают в эксикаторе и быстро взвешивают на аналитических весах. Проверку полноты высушивания проводят повторным высушиванием в течение 30 минут. Разница в массах не должна превышать 0,0002 г.