Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
УМК Экологический мониторинг.docx
Скачиваний:
6
Добавлен:
01.04.2025
Размер:
583.74 Кб
Скачать

Построение калибровочной кривой

Калибровочную кривую, выражающую зависимость оптической плотности от массы диоксида серы в пробе, получают по растворам для калибровки, приготовленным в пяти сериях. Растворы для калибровки готовят в мерных колбах объемом 100 см3, для чего в каждую их них вносят по 1,7 см3 раствора для обработки трубок, по 25 - 30 см3 дистиллированной воды, рабочий раствор для градуировки, согласно нижеприведенной таблице, доводят до метки дистиллированной водой, и тщательно перемешивают.

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации диоксида серы:

Номер раствора

для градуировки

1

2

3

4

5

6

7

Объем рабочего раствора (С = 10 мкг/см3), см3

0,2

1

2

4

8

12

16

Масса SО2 в 5 см3 раствора, мкг

0,1

0,5

1

2

4

6

8

Для построения калибровочной кривой отбирают по 5 см3 каждого раствора. В каждую пробирку приливают по 0,2 см3 0,67 %-ного раствора сульфаминовой кислоты, встряхивают и оставляют на 10 минут, затем приливают по 0,4 см3 формальдегида и по 1 см3 парарозоанилина и через 30 минут измеряют оптическую плотность раствора относительно воды.

Кюветы – 10 мм. Светофильтр с длиной волны 548 нм. Одновременно измеряют оптическую плотность нулевого раствора.

Действительное значение оптической плотности находят по разности значений оптической плотности растворов для градуировки и нулевого раствора.

Подготовка сорбционных трубок к отбору проб

Чистые трубки обрабатывают абсорбирующим раствором. Затем, трубки тщательно вытирают фильтровальной бумагой, хранят в темном месте не более 14 суток.

Отбор проб

Исследуемый воздух аспирируют через сорбционную трубку с расходом 0,5 дм3/мин в течение 20 минут.

Выполнение анализа

В лаборатории помещают трубки в стеклянные пробирки и заливают в них 6 см3 раствора сульфаминовой кислоты. Переводят пробу в раствор. Из пробирки для анализа отбирают 5 см3 раствора. Приливают 0,4 см3 формальдегида и 10 см3 парарозанилина. Через 30 мин измеряют оптическую плотность относительно воды. Массу диоксида серы в пробе находят с помощью установленной градуировочной характеристики по разности оптических плотностей растворов пробы и нулевого.

Диоксид азота

Методика предназначается для определения концентрации NO2 в атмосферном воздухе населенных пунктов, в диапазоне 0,02 - 1,40 мг/м3 при объеме пробы воздуха 5 дм3. Отметим, что ПДКC.C.(NO2) = 0,085 мг/м3.

В основу ее положено улавливание NO2 из воздуха раствором KI. Образующийся нитрит-ион определяют фотометрически по азокрасителю, образующаяся в результате взаимодействия нитрит-иона с сульфамиловой кислотой и α-нафтиламином.

При определении концентрации диоксида азота в атмосферном воздухе в диапазоне 0,02 – 1,4 мг/м3 суммарная погрешность не превышает ± 25 %.

В процессе выполнения измерений применяются следующие средства измерения, вспомогательные устройства и реактивы:

Вспомогательные устройства: U–образный поглотитель с пористой стеклянной пластинкой типа ПП по ТУ 25-11-1136-75 (рис. 2.1).

Реактивы: йодид калия, ч.; уксусная кислота, х.ч.; нитрит натрия, х.ч.; α-нафтиламин ч.д.а.