Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
УМК Экологический мониторинг.docx
Скачиваний:
1
Добавлен:
01.04.2025
Размер:
583.74 Кб
Скачать

Определение диоксида серы

Методика предназначена для определения концентрации диоксида серы в атмосферном воздухе населенных мест в диапазоне 0,002 – 1,00 мг/м3 при объеме пробы 10 дм3. Мешающее влияние диоксида азота устраняется сульфаминовой кислотой, озона - выдержкой пробы перед фотометрированием, солей тяжелым металлов - добавлением трилона Б и фосфорной кислоты. ПДКс.с.(SO2) = 0,05 мг/м3.

При определении концентрации диоксида серы в атмосферном воздухе в диапазоне 0,002-1,00 мг/м3 установленное значение суммарной погрешности при доверительной вероятности 0,95 не превышает ± 12 %.

Метод основан на улавливании диоксида серы из воздуха пленочным хемосорбентом на основе тетрахлормеркурата натрия (ТХМ) и его фотометрическом определении по соединению, образующемуся в результате взаимодействия диоксида серы с формальдегидом и парарозанилином (или фуксином).

Подготовка к выполнению анализа

Перед выполнением необходимо: приготовить растворы, построить калибровочную кривую, подготовить сорбционные трубки, отобрать пробы воздуха.

Приготовление рабочих растворов.

1. Соляная кислота, раствор 10 моль/дм3. 80 см3 соляной кислоты ( = 1,19 г/см3) доводят до метки дистиллированной водой в мерной колбе на 100 см3.

2. Соляная кислота, раствор 1 моль/дм3. 80 см3 соляной кислоты ( = 1,19 г/см3) разбавляют до 1 дм3 дистиллированной водой.

3. Соляная кислота, раствор 0,1 моль/дм3. 100 см3 раствора (по П. 2.) разбавляют водой в мерной колбе объемом 1 дм3.

4. Гидроксид натрия, раствор 0,1 моль/дм3. Готовят из стандарт-титра после проверки.

5. Тетрахлормеркурат натрия, раствор 0,04 моль/дм3. В мерную колбу объемом 1 дм3 вносят 124 см3 раствора гидроксида натрия с концентрацией 0,1 моль/дм3, 600 см3 воды и перемешивают. В толстостенный стакан вносят 8,7 г оксида ртути, 4,68 г хлорида натрия и 0,07 г трилона Б и перемешивают стеклянной палочкой до получения однородной массы. Затем вливают 9,0 см3 соляной кислоты с концентрацией 10 моль /дм3 и перемешивают до растворения оксида ртути. Полученный раствор медленно переливают в мерную колбу с раствором гидроксида натрия, ополаскивают стакан водой до полного переноса содержимого из него в колбу. Раствор в колбе перемешивают, измеряют рН. Если оно не попадает в интервал 5,4 - 6,4, добавляют раствор гидроксида натрия концентрацией 0,1 моль/дм3. Доливают раствор до метки водой и вновь перемешивают. Раствор оставляют на сутки, в случае легкого помутнения фильтруют. Срок хранения раствора – не больше 6 мес. (Внимание! Раствор ядовит! Все работы по приготовлению раствора следует производить под тягой!)

6. Раствор сульфаминовой кислоты для проведения анализа, 0,03 %-ный. 0,15 г сульфаминовой кислоты растворяют в 500 см3 воды. Раствор хранится не более 2-х сут.

7. Раствор сульфаминовой кислоты для построения калибровочной кривой, 0,06 %-ный. 0,6 г сульфаминовой кислоты растворяют в 100 см3 воды. Раствор хранится не более 2-х сут.

8. Формальдегид, 0,2 %-ный раствор. 0,5 см3 40 %-ного раствора формальдегида разбавляют до 100 см3 водой. Концентрацию проверяют титрованием.

9. Ортофосфорная кислота, 3 моль/дм3. 194,4 см3 концентрированной ортофосфорной кислоты (ρ = 1,719 г/см3) разбавляют до 1 дм3 водой.

10. Исходный 0,2 %-ный раствор парарозанилина. 0,2 г парарозанилина растворяют в мерной колбе объемом 100 см3 в 40 – 60 см3 соляной кислоты с концентрацией 1 моль/дм3 и доводят до метки тем же раствором кислоты.

11. Рабочий раствор парарозанилина. В мерную колбу объемом 250 см3 приливают 200 см3 фосфорной кислоты, 3 моль/дм3, 20 см3 исходного раствора парарозанилина и доливают до метки водой. Раствор устойчив 6 мес.

12. Йод, раствор 0,05 моль/дм3 (0,1 N). Готовят из стандарт-титра.

13. Йод, раствор 0,005 моль/дм3. 50 см3 раствора йода концентрацией 0,05 моль/дм3 разбавляют водой в мерной колбе объемом 500 см3.

14. Крахмал растворимый, 0,2 %-ный раствор. Растирают 0,4 г крахмала в небольшом количестве воды и полученную взвесь медленно прибавляют к 200 см3 горячей воды. Продолжают нагревание до получения прозрачного раствора, затем охлаждают и переносят в стеклянную колбу с пробкой.

15. Тиосульфат натрия, 0,1 моль/дм3. Готовят из стандарт-титра.

16. Тиосульфат натрия, раствор 0,01 моль/дм3. 50 см3 раствора тиосульфата натрия, концентрацией 0,1 моль/дм3 доводят водой до метки в мерной колбе объемом 500 см3.

17. Исходный раствор пиросульфата натрия. 0,3 г пиросульфата натрия растворяют в 500 см3 свежепрокипяченой и охлажденной воды. Точную концентрацию устанавливают йодометрическим титрованием.

18. Рабочий раствор пиросульфита натрия с массовой концентрацией диоксида серы 10 мкг/см3. Готовят его в мерной колбе объемом 100 см3 сразу же после установления концентрации исходного раствора, поскольку он неустойчив. Для этого рассчитанный объем исходного раствора, в котором содержится 1 мг диоксида серы, помещают в мерную колбу и доводят до метки раствором ТХМ с концентрацией 0,04 моль/дм3.

19. Раствор для обработки сорбционных трубок. (Осторожно! Раствор ядовит!). В колбе емкостью 100 см3 растворяют 1,6 г ацетата натрия в растворе ТХМ с концентрацией 0,04 моль/дм3, добавляют 15 см3 этиленгликоля и доводят до метки тем же раствором ТХМ. Раствор может храниться в течение 6 мес.